[发明专利]三氟甲基吡啶类的纯化方法有效
申请号: | 201880022723.8 | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN110475764B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 吉泽博 | 申请(专利权)人: | 石原产业株式会社 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J27/128;C07B61/00 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 纯化 方法 | ||
本发明涉及式(I)所示的化合物的纯化方法,其包括:对包含式(I)所示的化合物和式(II)所示的化合物的混合物用碱性化合物的水溶液进行处理的工序。[式(I)中,R1为氢原子或氯原子。式(II)中,R2、R3和R4各自相同或不同地为氢原子、氯原子或氟原子,R3和R4中的至少一者为氯原子或氟原子,R3为氯原子时,R4为氯原子或氟原子。]
技术领域
本发明涉及三氟甲基吡啶类的纯化方法、具体而言涉及特征在于用碱性化合物的水溶液进行处理的三氟甲基吡啶类的纯化方法。
背景技术
三氟甲基吡啶类、特别是具有氯原子的三氟甲基吡啶类是作为医药、农药(例如,除草剂、杀虫剂、杀菌剂等)的原料有用的化合物。
作为具有氯原子的三氟甲基吡啶类的制造方法,例如已知使β-甲基吡啶类在催化剂的存在下、与氯和无水氟化氢以气相反应的方法(专利文献1~4)。该方法由于可以在1个工序中且在短时间内由原料化合物得到具有氯原子的三氟甲基吡啶类,因此是工业上有利的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭55-120564号公报
专利文献2:日本特开昭55-147261号公报
专利文献3:日本特开昭56-59757号公报
专利文献4:日本特开昭56-120667号公报
发明内容
然而,利用上述方法得到的三氟甲基吡啶类为多种物质的混合物,为了作为医药、农药的原料使用而需要分离、纯化操作。
作为工业上的分离、纯化方法,例如可列举出蒸馏。然而,在混合物中包含的物质的沸点接近的情况下,还有时难以得到作为医药、农药的原料的使用所需的纯度的三氟甲基吡啶类。
因此,为了将三氟甲基吡啶类作为医药、农药的原料使用,需要能够利用工业上能实施的简便的方法得到杂质含量少的、高纯度的三氟甲基吡啶类的纯化方法。
本发明人等为了解决前述课题而进行了深入研究,结果发现通过用碱性化合物的水溶液对具有氯原子的三氟甲基吡啶类的混合物进行处理而能够简便地去除特定的目标外的物质,完成了本发明。
即,本发明涉及下述<1>~<9>。
<1>一种式(I)所示的化合物的纯化方法,
其包括:对包含式(I)所示的化合物和式(II)所示的化合物的混合物用碱性化合物的水溶液进行处理的工序,
式(I):
[式(I)中,R1为氢原子或氯原子。]
式(II):
[式(II)中,R2、R3和R4各自相同或不同地为氢原子、氯原子或氟原子,R3和R4中的至少一者为氯原子或氟原子,R3为氯原子时,R4为氯原子或氟原子。]。
<2>根据<1>所述的纯化方法,其中,前述式(I)所示的化合物为式(Ia)所示的化合物:
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