[发明专利]连续生产二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法

说明书

本发明涉及制备二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法，以及通过该方法制备的二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐。

本发明涉及制造二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法，以及通过该方法制备的二烷基二硫代氨基甲酸的碱金属盐。

二硫代氨基甲酸也称为二硫代氨基甲酸酯。这种化合物的一般结构式如下。

二硫代氨基甲酸的碱金属盐可用于多方面。例如，在农业中用作杀真菌剂、除草剂和杀虫剂。另一个是用于化学合成。此外，二硫代氨基甲酸的碱金属盐也可用作合成橡胶的硫化促进剂。二甲基二硫代氨基甲酸钠的另一个应用领域是在镍矿石浮选中用作推动剂，在硫化矿石浮选中用作非氰化物助剂。

制备二硫代氨基甲酸碱金属盐的重要方法是利用氨或伯胺或仲胺与二硫化碳和碱金属氢氧化物发生反应。以下将在二烷基胺、二硫化碳和氢氧化钠合成二烷基氨基甲酸钠的过程中举例说明该反应：

可以在液相(DDR商业专利241737)中，或在液相与汽相/气相接触(DBP 1118186)中发生反应。

二烷基二硫代氨基甲酸的每种碱金属盐的水溶液可在真空下蒸发，直至干燥，这与高能量消耗和较长的停留时间有关。

此外，还有一种已知的方法，这种方法包含使用甲苯与水混合作为溶剂的结晶阶段(Ru C07C333/16)。但是这个方法的缺点是所使用的甲苯易燃，再生产是有毒的，不仅有损于健康，而且有刺激性。

因此，至今为止，我们已知的方法具有以下缺点：要么能量消耗较高，要么使用有机溶剂来沉淀二硫代氨基甲酸的碱金属盐，从环境保护的角度和从职业安全的角度来看，都是存在问题的。较高的能量消耗和有机溶剂的使用都需要对废水进行非常复杂的处理，这就不利于节约成本。另外，现有技术中许多已知的制备二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法无法作为连续过程加以执行。

在这种背景下，本发明的目的是提供一种制备二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法，该方法具有如下特点：能量消耗尽可能低，同时通过对有害物质的处理，限制了不可避免产生的二硫化碳和二烷基胺化合物的量，并且尽可能避免产生以气体、液体和固体形式出现的废物。另外，本发明的目的是，这种制备二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法能够尽可能实现材料回收再用。在这种方法中，用尽可能少的费用净化废水，以最经济的方式实现所有法律要求的极限值。

本发明的任务是获得制备二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的方法，该方法包括以下步骤：

i)反应步骤为，一种或多种二烷基胺、二硫化碳和一种或多种碱金属氢氧化物在水溶液中发生反应，形成二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的、含水分的反应溶液；

ii)结晶步骤为，将从步骤i)获得的反应溶液引入蒸发结晶器中，并进行加热，加热元件与反应溶液的接触表面温度大约为30-95℃，最佳温度为45-80℃。这时，压力大约为10至800mbar(a)，最佳压力为50至400mbar(a)，通过这个步骤，形成二烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐的晶体悬浮液。

iii)分离步骤为，将步骤ii)中形成的晶体悬浮液引入到离心机中进行离心分离，使该晶体悬浮液固/液分离，一方面，形成二烷基二硫代氨基甲酸的碱金属盐晶体，另一方面，分离出母液；

iv)再循环步骤为，将步骤iii)中获得的、分离的母液再循环到结晶过程中；

v)干燥步骤为，对iii)中分离的二烷基二硫代氨基甲酸的碱金属盐进行干燥，这个步骤中尤其关键的是，通过接触式干燥器对分离出的二烷基二硫代氨基甲酸的碱金属盐进行干燥。