[发明专利]含六硼化镧的复合粒子的制造方法和成形品的制造方法

说明书

本发明提供通过简易的操作，即使不进行高温下的烧成也能够制造可充分地提高成形品的透明性、且耐候性优良的含六硼化镧的复合粒子的制造方法、以及使用该制造方法的成形品的制造方法。含六硼化镧的复合粒子的制造方法的特征是，在六硼化镧粒子、沸点在200℃以下的碱、水和有机溶剂的存在下，使选自四烷氧基硅烷、其水解物和其缩合物的至少一种二氧化硅前体反应，得到第一反应混合物，接着，使上述第一反应混合物与选自氨基改性硅氧烷、烷基硅烷和氨基硅烷的至少一种硅化合物、或上述硅化合物和追加的上述二氧化硅前体反应，得到包含含六硼化镧的复合粒子的第二反应混合物。

技术领域

本发明涉及能够充分提高成形品的透明性、且耐候性优良的含六硼化镧的复合粒子的制造方法和成形品的制造方法。

背景技术

以往，在膜的成形品中分散红外线阻隔性物质的粒子。作为红外线阻隔性物质，已知例如六硼化镧(LaB₆)。但是，六硼化镧粒子及分散有六硼化镧粒子的成形品在暴露于水蒸气或水时，存在红外线阻隔性下降(耐水性低)的问题。

专利文献1中公开了在六硼化镧粒子的分散液中添加四烷基硅酸盐、盐酸或氨，再添加水，使四烷基硅酸盐水解，使生成的无定形二氧化硅固定附着于六硼化镧粒子，对生成的浆料进行水洗、过滤、120℃下干燥、500℃下进行烧成、粉碎而得到复合粒子的方法。

专利文献2中记载了使用硅氧烷类斥水处理剂对六硼化镧粒子的表面进行表面处理而得的复合粒子，上述硅氧烷类斥水处理剂包含使特定的含氨基的烷氧基硅烷或其部分水解物和特定的含双(烷氧基甲硅烷)基的化合物或其部分水解物在有机酸或无机酸的存在下进行共水解缩合而得的共水解缩合物。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2004-43764号公报

专利文献2：日本专利特开2006-8428号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

本发明人通过专利文献1中记载的方法确认到，为了将由附着的无定形二氧化硅构成的被膜制成仅水蒸气及水不能渗入的致密的结构，即、为了赋予复合粒子足够的耐水性，在制造复合粒子时需要在500℃以上的高温下进行烧成。此外，可知所得的复合粒子的粒径是数μm，掺合有该复合粒子的膜的雾度高、透明性低。且从通过过滤来清洗表面处理后的粒子来看，也可知是能够进行过滤操作的程度的大小的粒子。假使在将粒子粉碎得较小的情况下，粒子的比表面积增大，或六硼化镧粒子露出，则有可能造成复合粒子的耐水性降低、膜的红外线阻隔性能随着时间降低。

专利文献2记载的方法的制造工序的管理非常繁杂。此外，根据六硼化镧粒子和硅氧烷类斥水处理剂的混合状态等，会影响是否均匀地包覆，有可能无法得到耐水性优良的复合粒子。

本发明的目的是提供一种操作简易、即使不进行高温下的烧成也能够制造可充分提高成形品的透明性、且耐候性优良的含六硼化镧的复合粒子的含六硼化镧的复合粒子的制造方法、以及使用该制造方法的成形品的制造方法。

解决技术问题所采用的技术方案

本发明具有以下技术内容。

[1]一种含六硼化镧的复合粒子的制造方法，其特征是，在六硼化镧粒子、沸点在200℃以下的碱、水和有机溶剂的存在下，使选自四烷氧基硅烷、其水解物和其缩合物的至少一种二氧化硅前体反应，得到第一反应混合物，接着，使上述第一反应混合物与选自氨基改性硅氧烷、烷基硅烷和氨基硅烷的至少一种硅化合物、或上述硅化合物和追加的上述二氧化硅前体反应，得到包含含六硼化镧的复合粒子的第二反应混合物。

[2]如[1]所述的制造方法，其中，在得到上述第二反应混合物后，使该第二反应混合物干燥并回收上述含六硼化镧的复合粒子。