[发明专利]降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量

说明书

本发明涉及一种用于降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量的方法。本发明进一步涉及一种用于制造羧酸酐的方法，该方法包括该用于降低来自发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的羧酸及其衍生物的含量的方法。

本申请要求欧洲申请号17168261.0的优先权，出于所有目的将所述申请的全部内容通过援引方式并入本申请。

本发明涉及一种用于降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量的方法。本发明进一步涉及一种用于制造羧酸酐的方法，该方法包括该用于降低来自发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的羧酸及其衍生物的含量的方法。

羧酸酐、特别是卤化的羧酸酐(像三氟乙酸)是用于制造药物和农用化学品工业中的各种产品的有价值的试剂。

由EP 2810931已知，羧酸酐、特别是卤化的羧酸酐可以通过使相应的羧酸与发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸反应来制造。必然地，发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸可能被羧酸酐、羧酸和/或其衍生物污染。取决于发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的进一步应用，这些污染物可能是不希望的，例如当发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸再循环或者经受洗涤器或废水处理时。尤其是卤化的羧酸酐或其衍生物可能在废水处理中产生问题，导致昂贵的制造后处理。

因此，本发明提供了一种降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量的方法。该方法通过避免被污染的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的冗余的费力的制造后处理使得产生包含羧酸(特别是卤化的羧酸)及其衍生物的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的制造方法更经济。该方法使得此类方法不仅经济上更可行，而且还通常产生更少的毒性流出物和/或对环境危害较小。如果希望的话，还可以使经受用于降低羧酸及其衍生物的含量的方法的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸更经济地再循环，而没有积聚污染物。

因此，本发明涉及一种用于降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量的方法，该方法包括使包含具有羧酸或其至少一种衍生物的第一含量的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第一馏分经受气体汽提操作以便获得包含具有羧酸或其至少一种衍生物的第二含量的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第二馏分，其中该包含发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第二馏分中的羧酸或其至少一种衍生物的第二含量低于该第一馏分中的第一含量。本发明进一步涉及一种用于制造羧酸酐的方法，该方法包括使具有式(III)R₃C(O)OH(其中R独立地选自由H、F、Cl、Br、烷基以及芳基组成的组)的化合物与硫酸、发烟硫酸和/或焦硫酸反应的步骤，并且该方法进一步包括该用于降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量的方法。本发明的另一个目的是一种用于制造农用化学活性化合物或药物活性化合物的方法，该方法包括该用于降低发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸中的羧酸及其衍生物的含量的方法。

在本发明中，单数名称旨在包括复数；例如“一种羧酸”旨在也表示“多于一种羧酸”或“多种羧酸”。

本发明的所有方面和实施例是可组合的。

在本发明的上下文中，术语“包含”旨在包括“由......组成”的含义。

在第一实施例中，本发明涉及一种用于降低包含发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的馏分中的羧酸及其衍生物的含量的方法，该方法包括使包含具有羧酸或其至少一种衍生物的第一含量的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第一馏分经受气体汽提操作以便获得包含具有羧酸或其至少一种衍生物的第二含量的发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第二馏分，其中该包含发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第二馏分中的羧酸或其至少一种衍生物的第二含量低于该第一含量。表述“包含发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的第二馏分中的羧酸或其至少一种衍生物的第二含量低于第一含量”旨在表示包含发烟硫酸、焦硫酸或浓硫酸的馏分中的羧酸或其至少一种衍生物的含量通过汽提操作降低。通常，羧酸和/或其衍生物的第一含量是从1wt％至15wt％或1wt％至10wt％。羧酸和/或其衍生物的第二含量通常是从0wt％(因此低于通过GC或IC(离子色谱法)的检测值)至2wt％。通常，可以实现从0.01wt％至0.1wt％的第二含量的值。