[发明专利]聚芳硫醚的制备方法有效
申请号: | 201880029838.X | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN110637046B | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 金汉率;韩仲镇;朴银珠;柳昡旭;郑权洙 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C08G75/0259 | 分类号: | C08G75/0259;C08G75/0204;C08G75/0281 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 高世豪;尚光远 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚芳硫醚 制备 方法 | ||
1.一种聚芳硫醚的制备方法,包括:
第一步骤,通过在水与基于酰胺的化合物的混合溶剂中在碱金属有机酸盐和酸性化合物的存在下使碱金属氢硫化物和碱金属氢氧化物脱水来制备硫源,所述硫源包含水与基于酰胺的化合物的混合溶剂和碱金属硫化物;以及
第二步骤,将二卤代芳族化合物和基于酰胺的化合物添加至包含所述硫源的反应器,以及进行聚合反应以制备聚芳硫醚,
其中基于1当量的所述硫源,所述酸性化合物以0.1当量至10当量的量使用,
其中所述酸性化合物为选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一者。
2.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中基于1当量的所述基于酰胺的化合物,所述第一步骤中的水以1当量至8当量的量使用。
3.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中基于1当量的所述碱金属氢硫化物,所述碱金属有机酸盐以0.01当量至1.0当量的量使用。
4.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中所述碱金属有机酸盐包括乙酸锂、乙酸钠或其混合物。
5.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中在所述第一步骤中脱水反应在130℃至205℃的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中基于1mol的硫,所述第一步骤中的所述硫源以2.5至3.5的摩尔比包含水。
7.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中所述二卤代芳族化合物包括选自以下的至少一者:邻二卤代苯、间二卤代苯、对二卤代苯、二卤代甲苯、二卤代萘、二卤代联苯、二卤代苯甲酸、二卤代二苯醚、二卤代二苯砜、二卤代二苯亚砜和二卤代二苯酮。
8.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中所述二卤代芳族化合物以0.8当量至1.2当量的量使用。
9.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,其中所述聚芳硫醚以80%或更高的产率生产,以及具有270℃至300℃的熔点Tm和180℃至250℃的结晶点Tc。
10.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,还包括在所述第二步骤之前将包含所述硫源的所述反应器的温度降低至150℃至200℃的温度的步骤。
11.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的制备方法,还包括在所述第二步骤之后将量为基于1当量硫的3当量至5当量的水添加至反应混合物中的冷却步骤。
12.根据权利要求11所述的聚芳硫醚的制备方法,还包括在所述冷却步骤之后使用水和基于酰胺的化合物洗涤然后干燥所述反应混合物的步骤。
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