[发明专利]用于1-氨基环丙烷甲酸非水合物的生产方法

说明书

1‑氨基环丙烷甲酸非水合物可以通过以下方式获得：在C₃‑C₄醇和水存在下用叔胺处理1‑氨基环丙烷甲酸盐酸盐，将反应混合物保持在不超过50℃，通过过滤收集1‑氨基环丙烷甲酸0.5水合物的沉淀的晶体，和使所获得的晶体与C₁‑C₂醇接触。

技术领域

本发明涉及1-氨基环丙烷甲酸非水合物的生产。

背景技术

1-氨基环丙烷甲酸作为植物生长调节剂是已知的。

1-氨基环丙烷甲酸盐酸盐的生产方法在专利文献1和非专利文献1中是已知的。在专利文献1和非专利文献1中还描述了将1-氨基环丙烷甲酸盐酸盐转化为1-氨基环丙烷甲酸的游离形式的方法。然而，所述方法几乎不适用于工业生产。

文献列表

专利文献

专利文献1：US 4367344

非专利文献

非专利文献1：有机化学杂志(J.Org.Chem.)1990，第55卷，第4276-4281页

发明概述

本发明提供1-氨基环丙烷甲酸非水合物的生产方法。

在C₃-C₄醇和水存在下用叔胺处理1-氨基环丙烷甲酸盐酸盐有利于1-氨基环丙烷甲酸0.5水合物的游离形式的结晶，同时防止叔胺盐酸盐的结晶。在本发明中，首先，获得过滤性能优异的0.5水合物，然后与C₁-C₂醇接触以从所述0.5水合物除去水，从而获得1-氨基环丙烷甲酸非水合物。

因此，本发明提供以下方面。

[1]一种生产1-氨基环丙烷甲酸非水合物的方法，所述方法包括

在C₃-C₄醇和水存在下用叔胺处理1-氨基环丙烷甲酸盐酸盐，

将反应混合物保持在50℃以下，

通过过滤收集1-氨基环丙烷甲酸0.5水合物的沉淀的晶体，和

使所获得的晶体与C₁-C₂醇接触。

[2]上述[1]的方法，其中所述C₁-C₂醇是甲醇。

[3]上述[1]或[2]的方法，所述方法还包括使用盐水使1-乙酰基氨基环丙烷甲酸C₁-C₄烷基酯进行水解而获得1-氨基环丙烷甲酸盐酸盐的步骤。

根据本发明，由于1-氨基环丙烷甲酸0.5水合物的游离形式(其获自1-氨基环丙烷甲酸盐酸盐)可以容易地结晶，所以其可以在简单工艺中以良好收率获得。另外，通过与C₁-C₂醇接触，所述0.5水合物可以容易地转化为非水合物。本发明的生产方法可以在简单工艺中以高纯度提供1-氨基环丙烷甲酸非水合物的游离形式，并且因此其适用于工业生产。

附图简述

图1示出了1-氨基环丙烷甲酸0.5水合物在与甲醇接触之前的X-射线衍射数据。

图2示出了1-氨基环丙烷甲酸0.5水合物在与甲醇接触之后立即的X-射线衍射数据。

图3示出了1-氨基环丙烷甲酸0.5水合物在与甲醇接触八分钟之后的X-射线衍射数据。

实施方案描述

以下详细解释说明本发明。