[发明专利]使用基本上未水解的对苯二甲酰氯制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基苯)的方法

说明书

本发明涉及一种制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：–提供对苯二甲酰氯、二苯醚、溶剂和路易斯酸，其中对苯二甲酰氯的纯度等级为，在将其以6.5重量％的参考浓度引入到所述溶剂中之后10分钟，在20℃的温度下，获得的溶液的浊度小于500NTU；–将对苯二甲酰氯、二苯醚和溶剂混合以制造反应物混合物；–将路易斯酸添加至反应物混合物以实现对苯二甲酰氯与二苯醚的反应；–收取包含1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物的产物混合物。

技术领域

本申请涉及一种用于制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，以及由所述1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯开始制造聚醚酮酮聚合物的方法。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)聚合物具有许多性质，使其可用于涉及暴露于高温或高机械应力或化学应力的应用。例如，其可用于航空航天工业、海上钻井和医疗设备。

一种制造聚醚酮酮聚合物的已知途径依赖于使用1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯作为起始材料。

可通过使对苯二甲酰氯和二苯醚在路易斯酸例如三氯化铝的存在下反应来制备1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。

在文献US 4,816,556(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：将对苯二甲酰氯和二苯醚溶解在邻二氯苯中以及添加氯化铝。之后，添加冷甲醇以产生浆料，将其过滤，在甲醇中重新浆化并且再次过滤。

在文献US 4,826,947(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：提供二氯甲烷、甲基砜和三氯化铝的混合物，添加二苯醚，并且之后添加对苯二甲酰氯。然后将反应混合物倒入到冷甲醇中以制造浆料，然后将其过滤。

文献WO 95/23821(实施例11)公开了在邻二氯苯中提供氯化铝，然后添加对苯二甲酰氯和二苯醚。之后，使反应混合物升温至室温，搅拌，并且倒入到甲醇浓HCl溶液中。形成沉淀，随后将其过滤出。

仍然需要一种具有高纯度和高收率的制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其可以经济上现实的方式在工业规模上实施。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：

–提供对苯二甲酰氯、二苯醚、溶剂和路易斯酸，其中对苯二甲酰氯的纯度等级为，在将其以6.5重量％的参考浓度引入到所述溶剂中之后10分钟，在20℃的温度下，获得的溶液的浊度小于500NTU；

–将对苯二甲酰氯、二苯醚和溶剂混合以制造反应物混合物；

–将路易斯酸添加至反应物混合物以实现对苯二甲酰氯与二苯醚的反应；

–收取包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的产物混合物。

在一些实施方案中，对苯二甲酰氯的纯度等级为：

–在将其以6.5重量％的参考浓度引入到所述溶剂中之后10分钟，在20℃的温度下，获得的溶液的浊度小于200NTU，优选小于50NTU，并且更优选小于10NTU；

–优选地，在将其以6.5重量％的参考浓度引入到所述溶剂中之后10小时，在20℃的温度下，获得的溶液的浊度小于500NTU，优选小于200NTU，更优选小于50NTU，并且最优选小于10NTU；和

–更优选地，在将其以6.5重量％的参考浓度引入到所述溶剂中之后24小时，在20℃的温度下，获得的溶液的浊度小于500NTU，优选小于200NTU，更优选小于50NTU，并且最优选小于10NTU。

在一些实施方案中，在制造反应物混合物之前，将对苯二甲酰氯保持在密封的容器中而不与环境空气接触。