[发明专利]可规模化制备茚虫威的催化系统有效
| 申请号： | 201880032337.7 | 申请日： | 2018-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN110662739B | 公开（公告）日： | 2023-10-27 |
| 发明（设计）人： | 拉贾里·文卡塔拉马纳;贾亚帕尔·雷迪·比斯迪;比朱库马尔·戈皮纳坦·皮莱;斯雷德·马纳姆 | 申请（专利权）人： | 安道麦马克西姆有限公司 |
| 主分类号： | C07D273/04 | 分类号： | C07D273/04 |
| 代理公司： | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人： | 翟羽 |
| 地址： | 以色列贝*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 规模化 制备 茚虫威 催化 系统 | ||
1.一种制备由式(Ⅱ)表示的在手性中心处为外消旋的或对映体富集的茚虫威的方法
其特征在于，所述方法包含：将在手性中心处为外消旋的或对映体富集的由下式(I)表示的化合物
在有机碱及相转移催化剂的存在下，于碳氢溶剂中与甲氧羰基剂及甲基亚磺酰基甲基的金属盐进行反应。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲氧羰基剂选自于由氯甲酸甲酯、二碳酸二甲酯及其混合物所组成的群组。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲基亚磺酰基甲基的金属盐选自于由多个碱金属盐及/或其多个混合物所组成的群组。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述甲基亚磺酰基甲基的金属盐选自于甲基亚磺酰基甲基钠、甲基亚磺酰基甲基钾及/或其多个混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳氢溶剂选自于由多个石蜡族溶剂、多个芳香族溶剂及其多个混合物所组成的群组。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碳氢溶剂选自于由己烷、石油醚、甲苯、氯苯、二甲苯、均三甲苯及其多个混合物所组成的群组。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机碱选自于多个仲胺、多个叔胺及/或其混合物所组成的群组。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述有机碱选自于由N-甲基咪唑、4-二甲氨基吡啶、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)及/或其多个混合物所组成的群组。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述有机碱是4-二甲氨基吡啶。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述相转移催化剂选自于由四丁基碘化铵、四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵及/或其多个混合物所组成的群组。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述相转移催化剂是四丁基溴化铵(TBAB)。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包含原位制备所述甲基亚磺酰基甲基的金属盐。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：使用金属氢化物及二甲基亚砜制备所述甲基亚磺酰基甲基的金属盐。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：所述金属氢化物选自于由氢化钠、氢化钾及/或其多个混合物所组成的群组。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应在约-5至+20℃的温度下进行。
16.如权利要求13所述的方法，其特征在于：所述反应在约-5至+20℃的温度下进行。
17.一种分离在手性中心处为外消旋的或富含对映体的茚虫威的方法，其特征在于，所述方法包含：使用正庚烷/甲苯的溶剂混合物使粗制的半固体反应产物重新结晶。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于：所述溶剂混合物包含约10：0.1至约10：2的正庚烷/甲苯。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于：所述溶剂混合物包含10：0.1至约10：0.5的正庚烷/甲苯。
20.如权利要求18所述的方法，其特征在于：所述溶剂混合物包含10：0.1至约10：1的正庚烷/甲苯。
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