[发明专利]1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的熟化

说明书

本发明涉及一种制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：在反应溶剂中并且在路易斯酸的存在下使对苯二甲酰氯与二苯醚反应，以获得包含1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物的产物混合物；使产物混合物与质子溶剂接触，以获得含有路易斯酸的第一相和含有1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的第二相；将至少第二相加热至最高温度，随后将第二相冷却至分离温度；使至少第二相在分离温度下经历固/液分离步骤，以收取固体1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯。

技术领域

本申请涉及一种用于制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，以及由所述1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯开始制造聚醚酮酮聚合物的方法。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)聚合物具有许多性质，使其可用于涉及暴露于高温或高机械应力或化学应力的应用。例如，其可用于航空航天工业、海上钻井和医疗设备。

一种制造聚醚酮酮聚合物的已知途径依赖于使用1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯作为起始材料。

可通过使对苯二甲酰氯和二苯醚在路易斯酸例如三氯化铝的存在下反应来制备1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。

在文献US 4,816,556(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：将对苯二甲酰氯和二苯醚溶解在邻二氯苯中以及添加氯化铝。之后，添加冷甲醇以产生浆料，将其过滤，在甲醇中重新浆化并且再次过滤。

在文献US 4,826,947(实施例2)中，1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯通过如下来制备：提供二氯甲烷、甲基砜和三氯化铝的混合物，添加二苯醚，并且之后添加对苯二甲酰氯。然后将反应混合物倒入到冷甲醇中以制造浆料，然后将其过滤。

文献WO 95/23821(实施例11)公开了在邻二氯苯中提供氯化铝，然后添加对苯二甲酰氯和二苯醚。之后，使反应混合物升温至室温，搅拌，并且倒入到甲醇浓HCl溶液中。形成沉淀，随后将其过滤出。

仍然需要一种具有高纯度和高收率的制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其可以经济上现实的方式在工业规模上实施。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：

–在反应溶剂中并且在路易斯酸的存在下使对苯二甲酰氯与二苯醚反应，以获得包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的产物混合物；

–使产物混合物与质子溶剂接触，以获得含有路易斯酸的第一相和含有1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的第二相；

–将至少第二相加热至最高温度，随后将至少第二相冷却至分离温度；

–使至少第二相在分离温度下经历固/液分离步骤，以收取固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。

在一些实施方案中，第一相可含有产物混合物中的至少50％的路易斯酸，大于50％的路易斯酸，至少70％的路易斯酸，至少90％的路易斯酸。

在一些实施方案中，第二相可含有产物混合物中的至少50％的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯，大于50％的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯，至少70％的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯，至少90％的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。

在一些实施方案中，在使第二相经历加热和冷却之前，将第一相和第二相分离。

在一些实施方案中，使第一相和第二相都经历加热和冷却，优选在压力下，并且优选随后在使第二相经历固/液分离步骤之前，将第一相和第二相分离。

在一些实施方案中，在最高温度下，第二相中所含的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的30至99.9重量％、优选50至95重量％、更优选60至90重量％溶解在第二相中。