[发明专利]通过离心过滤纯化1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基苯)有效
申请号: | 201880032788.0 | 申请日: | 2018-05-17 |
公开(公告)号: | CN110650939B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | G.勒;J.朱安诺;J.阿姆斯图茨 | 申请(专利权)人: | 阿科玛法国公司 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C45/78;C07C45/80;C07C49/84 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 詹承斌 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 离心 过滤 纯化 苯氧基苯甲酰基苯 | ||
1.制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法,其包括:
–在反应溶剂中并且在路易斯酸的存在下使对苯二甲酰氯与二苯醚反应,以获得包含1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物的产物混合物;
–使产物混合物与质子溶剂接触,以获得含有路易斯酸的第一相和含有1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的第二相;
–使至少第二相通过离心过滤经历固/液分离步骤,以收取固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯;
–在使第二相经历固/液分离步骤之前,将第二相加热至最高温度,其中在最高温度下,第二相中所含的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的30至99.9重量%溶解在第二相中,随后将第二相冷却至分离温度,其中最高温度为80至160℃。
2.权利要求1的方法,其包括一个或多个以下步骤:在质子溶剂中洗涤所收取的固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯,以及使其经历进一步的固/液分离。
3.权利要求2的方法,其中在甲醇中洗涤所收取的固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯。
4.权利要求2的方法,其中进一步的固/液分离通过离心过滤进行。
5.权利要求2至4中任一项的方法,其中洗涤固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的步骤中的至少一个在至少20℃的温度下进行。
6.权利要求5的方法,其中洗涤固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的步骤中的至少一个在30至60℃的温度下进行。
7.权利要求2至4中任一项的方法,其中洗涤所收取的固体1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的各步骤都在离心过滤装置中进行。
8.权利要求1至4中任一项的方法,其进一步包括:
–将第一相与第二相分离。
9.权利要求8的方法,其中在使第二相经历固/液分离步骤之前,将第一相与第二相分离。
10.权利要求8的方法,其中在使第二相经历固/液分离步骤之前,并且在将第一相与第二相分离之后,将第二相加热至最高温度,随后将第二相冷却至分离温度。
11.权利要求1的方法,其中在最高温度下,第二相中所含的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的50至95重量%溶解在第二相中。
12.权利要求11的方法,其中在最高温度下,第二相中所含的1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的60至90重量%溶解在第二相中。
13.权利要求8的方法,其中最高温度为90至150℃。
14.权利要求13的方法,其中最高温度为100至140℃。
15.权利要求14的方法,其中最高温度为110至135℃。
16.权利要求8的方法,其中分离温度为至少20℃。
17.权利要求16的方法,其中分离温度为25至40℃。
18.权利要求8的方法,其中第二相以10至50℃/h的速率冷却。
19.权利要求18的方法,其中第二相以20至40℃/h的速率冷却。
20.权利要求1至4中任一项的方法,其中与产物混合物接触的质子溶剂是水溶液。
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