[发明专利]通过水热或溶剂热烧结致密化材料或固结材料组件的方法和装置

说明书

本发明涉及一种用于致密化材料或固结材料组件的方法，其中所述方法包括烧结步骤，该烧结步骤包括在腔室(11)内对放置在腔室(11)内的润湿材料或润湿组件同步施加单轴力和烧结温度，所述力由在所述腔室(11)内部彼此可移动的至少两个活塞(12)施加，每个活塞具有用于回收至少烧结过程中排出的流体的壳体(14)，由所述腔室(11)和所述活塞(12)形成的单元是密封的，使得所述烧结步骤完全在液体流体介质或超临界流体介质中进行。

技术领域

本发明涉及用于致密化材料或固结材料组件的方法，包括完全在液体流体介质或超临界流体介质中进行的烧结步骤。

本发明还涉及用于实施该方法的低温烧结装置。

本发明还涉及粉末冶金学领域和陶瓷外科领域的应用。

背景技术

在许多技术领域，诸如医学领域(牙修复体，人工关节等)、运输领域(催化转化器、轴承等)、能源领域(光伏、风力涡轮机等类型的能量转换系统)、电子领域(嵌入式电子设备系统、散热器等)，通过采用金属粉末或非金属粉末烧结致密化的方式制造零件的方法正在不断发展。

众所周知，烧结步骤在获得致密材料发挥关键作用。

到目前为止，特别是在陶瓷材料的情况下，为至少达到理论密度的95％，有必要使粉末达到1000℃以上的烧结温度。

通过施加压力，或通过热效应促进材料扩散的过程(两步烧结(TSS)、微波烧结(MWS)、火花等离子体烧结、闪蒸烧结(FS)、热压烧结(HPS)等)的方式，有利于自由表面能的减少，其中所述自由表面能为烧结的驱动力。

尽管公认压力的应用对致密化有利，但这些方法所要求的高温会导致一些技术障碍，其中可能特别提及得是：

—相对稳定材料的烧结，或低温下分解的材料的烧结，因为材料很难通过该方法烧结；

—多种材料的共同烧结受热稳定性、烧结起始速率和温度、各个成分之间的化学和/或物理相容性差异的阻碍。

—使用的温度条件在节能和/或低生产成本标准方面不兼容性。

为了降低烧结温度，由于纳米粒子的高表面积/体积比，纳米粉末(粒径通常在10至100nm之间)的使用已成为关键解决方案，这构成促进用于扩散过程的强大驱动力，尤其是高温下。

因此，对于BaTiO₃粉末，烧结温度大约是800℃。

纳米晶陶瓷的另一个优点是有可能获得具有较高硬度的陶瓷，这使得其性能优于常规陶瓷。这些特征导致机械性能水平较高。

但是，与纳米粉末的使用相关的烧结温度的下降具有其局限性，且粉末材料致密化仍然需要高温。

此外，粒化生长和致密化影响之间的竞争，可导致很粗晶粒的异质微结构的形成，这最终不利于致密化。

最近一种被称为“冷烧结工艺”的方法，包括将粉末与水溶剂混合，并置于模具中，随后通过两个可移动活塞应用单轴力和温度。活塞没有配置实际上使系统不泄漏的垫圈，水在烧结过程中蒸发，以便从模具中永久排出。在1至180分钟时间内，所用最高温度和压力分别为低于200℃和低于500MPa。这种方法通常在实施额外热处理后，可以达到95％的密实度。

发明内容

本发明旨在通过提出一种用于致密化材料或固结材料组件，诸如，陶瓷/陶瓷组件或陶瓷/金属组件的方法，解决现有技术的缺点，这种方法设计和操作方式简单，使得可以大幅度降低烧结温度，同时获得实现至少95％理论密度的零件。

本发明还涉及用于实施该方法的烧结装置。