[发明专利]用于纯化配体的方法

权利要求书

1.一种方法，其包含：

(a)接纳已经重结晶或研制至少一次的固体有机多亚磷酸酯化合物，其中所述固体有机多亚磷酸酯化合物包含大于1重量％的氧化亚磷酸酯杂质，并且其中所述有机多亚磷酸酯化合物基本上不含溶剂；

(b)在至少60℃的温度下将所述固体有机多亚磷酸酯化合物在C₂或高级醇中浆化至少20分钟，以减少固相中的所述氧化亚磷酸酯杂质；和

(c)从浆液中去除包含溶解的氧化亚磷酸酯杂质的液体，

其中在步骤(c)后所述有机多亚磷酸酯化合物的残余的氧化亚磷酸酯杂质含量为1重量％或更少。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机多亚磷酸酯为有机双亚磷酸酯。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述溶解的氧化亚磷酸酯杂质通过过滤去除。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述溶解的氧化亚磷酸酯杂质通过离心去除。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述步骤(b)包含将所述浆液加热到高于65℃保持至少30分钟。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其另外包含重复步骤(b)和(c)一次或多次。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，在步骤(a)之前将所述固体有机多亚磷酸酯化合物储存至少30天。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其另外包含(d)将所述固体有机多亚磷酸酯溶解在溶剂中以提供有机多亚磷酸酯溶液；(e)任选地过滤然后浓缩所述有机多亚磷酸酯溶液；(f)将所述有机亚磷酸酯溶液与反溶剂组合；和(g)收集所得固体。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述反溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇。

10.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其另外包含(d)在至少60℃的温度下将所述固体有机多亚磷酸酯溶解在溶剂中以提供有机多亚磷酸酯溶液；(e)任选地过滤然后浓缩所述有机多亚磷酸酯溶液；(f)冷却所述有机多亚磷酸酯溶液；和(g)收集所得固体。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中在步骤(c)中或之后，每100摩尔有机多亚磷酸酯添加0.05至13个酸中和当量的除酸剂。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述除酸剂为乙氧基化叔胺、甲基二乙氧基胺、二甲基乙氧基胺、乙基二乙氧基胺、三-3-丙氧基胺、三-(2-(甲醇)乙基)胺、三-异丙醇胺和它们的丙氧基化物、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶、癸二酸双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯、咪唑、苯并咪唑、苯并三唑、磷酸三钠、马来酸二钠或三乙醇胺(TEA)。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其另外包含将来自步骤(c)的所述有机多亚磷酸酯提供给加氢甲酰化工艺。

14.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述C₂或高级醇包含仲或叔醇。

15.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其另外包含在步骤(a)之前将所述固体有机多亚磷酸酯溶解在芳香族烃溶剂中、过滤所得溶液，并且然后浓缩所得滤液。