[发明专利]硫化物固体电解质的制造方法有效
申请号: | 201880037235.4 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN110709950B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 中田明子;丸山淳平;物井美纪;桥本亮平 | 申请(专利权)人: | 出光兴产株式会社 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;C01B25/14;H01M10/052;H01M10/0562 |
代理公司: | 上海立群专利代理事务所(普通合伙) 31291 | 代理人: | 陈亦欧;毛立群 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化物 固体 电解质 制造 方法 | ||
1.一种硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,所述硫化物固体电解质具有硫银锗矿型晶体结构,包括锂、磷、硫以及卤素,
将作为原料使用的硫化锂、硫化磷、单体硫以及卤化锂的摩尔比设为40~60:10~20:0.5~10:25~50,将相对于所述硫化磷与所述单体硫的合计质量的磷含量调整至27.8质量%以下。
2.如权利要求1所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,磷含量相对于所述硫化磷与单体硫的合计质量为27.7质量%以下。
3.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,
所述硫化磷不包含游离硫。
4.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(1)的硫化磷用于原料,
0≤100×B/A≤46.0 (1)
在式(1)中,B/A根据峰的面积A以及面积B求出,
面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,
面积B:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在57.2ppm以上58.3ppm以下、以及63.0ppm以上64.5ppm以下的范围内出现的峰即源自P4S9的峰面积。
5.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(2)的硫化磷用于原料,
38.0≤100×C/A≤100 (2)
在式(2)中,C/A根据峰的面积A以及面积C求出,
面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,
面积C:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在56.6ppm以上57.1ppm以下的范围内出现的峰即源自P4S10的峰面积。
6.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(3)的硫化磷用于原料,
0≤100×D/A≤3 (3)
在式(3)中,D/A根据峰的面积A以及面积D求出,
面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,
面积D:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在84.0ppm以上86.0ppm以下、以及110.0ppm以上113.0ppm以下的范围内出现的峰即源自P4S7的峰面积。
7.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(4)的硫化磷用于原料,
0≤100×E/A≤20 (4)
在式(4)中,E/A根据峰的面积A以及面积E求出,
面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,
面积E:下述E1与E2的峰面积的合计,
面积E1:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在18.0ppm以上20.0ppm以下、46.0ppm以上49.0ppm以下、79.0ppm以上81.0ppm以下、以及90.0ppm以上92.0ppm以下的范围内出现的峰即源自PPS的峰面积的合计,所述PPS为多硫化磷即结构不明的聚合物状硫化磷,
面积E2:在-201ppm以上201ppm以下的范围中,在与上述B、C、D、E1相当的范围以外的范围内出现的峰的峰面积的合计。
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