[发明专利]硫化物固体电解质的制造方法有效

专利信息
申请号: 201880037235.4 申请日: 2018-05-24
公开(公告)号: CN110709950B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 中田明子;丸山淳平;物井美纪;桥本亮平 申请(专利权)人: 出光兴产株式会社
主分类号: H01B13/00 分类号: H01B13/00;C01B25/14;H01M10/052;H01M10/0562
代理公司: 上海立群专利代理事务所(普通合伙) 31291 代理人: 陈亦欧;毛立群
地址: 日本国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 硫化物 固体 电解质 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,所述硫化物固体电解质具有硫银锗矿型晶体结构,包括锂、磷、硫以及卤素,

将作为原料使用的硫化锂、硫化磷、单体硫以及卤化锂的摩尔比设为40~60:10~20:0.5~10:25~50,将相对于所述硫化磷与所述单体硫的合计质量的磷含量调整至27.8质量%以下。

2.如权利要求1所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,磷含量相对于所述硫化磷与单体硫的合计质量为27.7质量%以下。

3.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,

所述硫化磷不包含游离硫。

4.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(1)的硫化磷用于原料,

0≤100×B/A≤46.0 (1)

在式(1)中,B/A根据峰的面积A以及面积B求出,

面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,

面积B:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在57.2ppm以上58.3ppm以下、以及63.0ppm以上64.5ppm以下的范围内出现的峰即源自P4S9的峰面积。

5.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(2)的硫化磷用于原料,

38.0≤100×C/A≤100 (2)

在式(2)中,C/A根据峰的面积A以及面积C求出,

面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,

面积C:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在56.6ppm以上57.1ppm以下的范围内出现的峰即源自P4S10的峰面积。

6.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(3)的硫化磷用于原料,

0≤100×D/A≤3 (3)

在式(3)中,D/A根据峰的面积A以及面积D求出,

面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,

面积D:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在84.0ppm以上86.0ppm以下、以及110.0ppm以上113.0ppm以下的范围内出现的峰即源自P4S7的峰面积。

7.如权利要求1或2所述的硫化物固体电解质的制造方法,其特征在于,关于所述硫化磷,将满足下述式(4)的硫化磷用于原料,

0≤100×E/A≤20 (4)

在式(4)中,E/A根据峰的面积A以及面积E求出,

面积A:在溶液31PNMR光谱解析中,在-201ppm以上201ppm以下的范围内所测量的所有峰的峰面积的合计,

面积E:下述E1与E2的峰面积的合计,

面积E1:同样在溶液31PNMR光谱解析中,在18.0ppm以上20.0ppm以下、46.0ppm以上49.0ppm以下、79.0ppm以上81.0ppm以下、以及90.0ppm以上92.0ppm以下的范围内出现的峰即源自PPS的峰面积的合计,所述PPS为多硫化磷即结构不明的聚合物状硫化磷,

面积E2:在-201ppm以上201ppm以下的范围中,在与上述B、C、D、E1相当的范围以外的范围内出现的峰的峰面积的合计。

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