[发明专利]氮化镓粒子及其制造方法有效
申请号: | 201880038957.1 | 申请日: | 2018-06-14 |
公开(公告)号: | CN110730761B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 召田雅实;仓持豪人 | 申请(专利权)人: | 东曹株式会社 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06;C04B35/58;C23C14/34 |
代理公司: | 北京汇思诚业知识产权代理有限公司 11444 | 代理人: | 孙扬;龚敏 |
地址: | 日本国山口县*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 粒子 及其 制造 方法 | ||
本发明提供一种可制作高密度、高强度的氮化镓的溅射靶的氧含量少且成形性高的氮化镓粒子。通过使氧化镓和氮化镓的混合粉末在1000~1100℃的温度下以每小时的氨反应量相对于投入的镓量成为1倍摩尔以上的比例的方式进行反应,得到氧含量为1atm%以下、一次粒子的平均粒径为5μm以上、粒度分布中从最小粒子起算达到10面积%的范围的粒径(10%粒径)为3μm以下的氮化镓粒子。
技术领域
本发明涉及一种在用溅射法制造氮化镓薄膜时使用的、作为氮化镓烧结体的原料使用的氮化镓粒子。
背景技术
氮化镓作为蓝色发光二极管(LED)的发光层或蓝色激光二极管(LD)的原料备受关注,近年来,以薄膜或基板的形态被用于白色LED或蓝色LD等各种各样的用途,另外,将来作为功率器件等的用途的材料也备受关注。
作为制作氮化镓的薄膜的方法,可举出使用靶的溅射法。氮化镓的溅射靶是使氮化镓粉末成形或烧结而制作的,但作为靶的原料的氮化镓粉末的氧含量多时,会成为较多地含有氧的氮化镓膜,存在结晶性降低的问题。另外,迄今为止要减少氧量时,粒径变大,特别是要得到超过120mm的烧结体时,存在强度不足而无法保持形状的课题。
一般而言,作为制作氮化镓粉末的方法,已知有将金属镓在氨气流中加热至1000~1200℃而得到多结晶氮化镓的方法。该方法中,在金属镓表面生成氮化镓,因此,该氮化镓阻碍内部的金属镓和氨气的接触,无法进行进一步的氮化反应。
另外,作为其它方法,有将氧化镓在氨气氛下进行加热而得到氮化镓的方法(例如参照专利文献1~2)。这里,虽然利用荧光X射线或电子探针显微分析(EPMA)能够确定得到的物质为氮化镓,但关于粉末的氧量,没有任何记载,也没有与氨气氛有关的详细的记述。
进而,还已知得到氮化镓粉末的其它方法(例如参照专利文献3),但该技术中,难以得到具有一定程度以下的氧量的粉末。
专利文献4中公开有一种得到低氧量的氮化镓粉末的技术,但得到的粉末为柱状,并非适于得到高强度的烧结体的粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本国特开2002-29713公报
专利文献2:日本国特开2000-198978公报
专利文献3:日本国特开2013-129568公报
专利文献4:日本国特开2006-83055公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于,提供一种可制作高密度、高强度的氮化镓的溅射靶的、氧含量少且成形性高的氮化镓粒子。
用于解决问题的技术方案
鉴于这样的背景,本发明人等重复进行了深入研究,结果是,对氮化条件进行研究,进而发现了得到包含特定的粒度分布或形状的、氧含量少的氮化镓粒子的条件,直至完成本发明。
即,本发明在于以下的[1]~[8]。
[1]一种氮化镓粒子,其特征在于,氧含量为1atm%以下,一次粒子的平均粒径为5μm以上,粒度分布中从最小粒子起算达到10面积%的范围的粒径(10%粒径)为3μm以下。
[2]根据[1]所述的氮化镓粒子,其特征在于,具有大致球形的氮化镓粒子为整体的25面积%以上。
[3]根据[1]或[2]所述的氮化镓粒子,其特征在于,在二次粒子的粒度分布中,存在多个峰,最小粒径侧的峰(第1峰)的顶点为90μm以下,其含有率为整体的10wt%以上。
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