[发明专利]通过层式熔融结晶提纯包含单萜化合物如单环单萜醇的粗制组合物的方法

权利要求书

1.用于提纯包含选自单环单萜醇、单环单萜酮、双环环氧单萜和前述化合物中的两种或更多种的混合物的单萜化合物的粗制组合物的方法，其中所述方法包括用所述粗制组合物的熔体进行层式结晶的步骤，

其特征在于：

进行层式结晶的所述粗制组合物的熔体以20 ppm至2重量%的浓度包含含氧溶剂，其中所述含氧溶剂选自水、C_1-6-醇、C_1-6-羧酸、C_1-6-酮、C_1-6-醛、C_1-12-醚、C_1-12-酯以及前述溶剂中的两种或更多种的混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述粗制组合物含有选自异胡薄荷醇、薄荷醇、α-萜品醇、百里香酚、香芹酚、薄荷二烯醇、紫苏醇、1,4-桉叶油醇、1,8-桉叶油醇、香芹酮和前述化合物中的两种或更多种的混合物，优选异胡薄荷醇、薄荷醇、α-萜品醇、百里香酚、香芹酚、1,8-桉叶油醇、香芹酮和前述化合物中的两种或更多种的混合物，更优选异胡薄荷醇、1,8-桉叶油醇和/或香芹酮，和最优选异胡薄荷醇的化合物作为单萜化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述粗制组合物含有L-(-)-n-异胡薄荷醇和D-(-)-n-异胡薄荷醇的混合物，其中所述混合物中L-(-)-n-异胡薄荷醇的含量优选大于70重量%、优选大于85重量%和最优选大于92重量%。

4.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、1-丁醇, 2-丁醇以及前述溶剂中的两种或更多种的混合物，优选其中所述溶剂选自水、甲醇和水与甲醇的混合物，并优选为水。

5.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中进行层式结晶的所述粗制组合物的熔体包含50 ppm至1.5重量%、优选100 ppm至1.5重量%、更优选500 ppm至1重量%和最优选0.1至0.5重量%的所述含氧溶剂。

6.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述方法另外包括初给步骤，其包括用对应于待提纯化合物的单萜化合物润湿静态结晶器的板，所述单萜化合物具有至少70重量%、更优选至少85重量%、甚至更优选至少92重量%和最优选至少99重量%的纯度，其中优选所述粗制组合物含有异胡薄荷醇作为单萜化合物，并且所述初给步骤包括用纯度为至少70重量%、更优选至少85重量%、甚至更优选至少92重量%和最优选至少99重量%的L-(-)-n-异胡薄荷醇润湿结晶器的板。

7.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述层式结晶包括1至10个、优选2至6个、更优选3至5个和最优选4个结晶阶段。

8.根据权利要求7所述的方法，其包括在第一结晶阶段之后将含氧溶剂添加到要在一个或多个进一步的结晶阶段中结晶的至少一个级分中的步骤。

9.根据权利要求8所述的方法，其中将含氧溶剂添加到要在第二结晶阶段的任何阶段之前至最后的结晶阶段之前之间的一个或多个进一步的结晶阶段中结晶的至少一个级分中。

10.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述粗制组合物含有异胡薄荷醇作为单萜化合物，并且其中采用所述方法产生第一和第二产物物流，其中所述第一产物物流是L-(-)-n-异胡薄荷醇的纯度为至少98重量%、更优选至少99重量%、甚至更优选至少99.5重量%和最优选至少99.9重量%的L-(-)-n-异胡薄荷醇富集的级分，其中所述第二产物物流是L-(-)-n-异胡薄荷醇和D-(-)-n-异胡薄荷醇的外消旋混合物，其中所述混合物中L-(-)-n-异胡薄荷醇的含量优选大于50重量%但小于65重量%、更优选小于60重量%和最优选小于55重量%。