[发明专利]制备氨基酸二乙酸的固体组合物的方法

说明书

本发明涉及一种制备氨基酸二乙酸化合物的固体组合物的方法，其中所述氨基酸二乙酸化合物为甲基甘氨酸‑N,N‑二乙酸或其衍生物，或谷氨酸‑N,N‑乙酸或其衍生物，其包括将氨基酸二乙酸化合物在含水溶剂中的饱和或过饱和含水组合物供入鼓式干燥器的步骤，其中将含水组合物以0.1‑10mm的层厚供至鼓表面，鼓的表面温度为80‑180℃，鼓以0.1‑100m/分钟的切线速度运行，并且在鼓一整转之前将物料从鼓取下；还涉及可通过该方法获得的产物。

本发明涉及一种制备甲基甘氨酸-N,N-二乙酸或谷氨酸-N,N-二乙酸的一种或多种衍生物的固体组合物的方法，以及由此获得的组合物。

制备氨基酸-N,N-二乙酸的固体组合物的方法是本领域所已知的。许多文献涉及喷雾氨基酸二乙酸化合物的溶液，从而以固体形式获得它们，例如WO 2009/103822，WO2010/133617。

WO 2012/168739公开了一种喷雾干燥Na₃-MGDA的方法，由浆料开始，接着使获得的固体附聚并且随后将获得的附聚物粉碎。该文献声称，使用该方法比不希望的一水合物获得更多的结晶二水合物。该文献中的二水合物晶体被称为I型晶体，而所谓的一水合物被称为II型晶体。

WO 2012/168739表明，对于许多应用而言，I型晶体是优选的变体，因为它不如II型晶体和无定形固体吸湿。在高湿度条件下储存时，含有高度I型的粉末或颗粒更好地保持其自由流动特性，而仅包含或主要包含II型晶体的产物在这些条件下会失效。

还已知通过将氨基酸-N,N-二乙酸化合物的含水组合物的层施加到表面上，加热所施加的层，接着从表面上除去随后形成的饼来干燥氨基酸-N,N-二乙酸化合物的组合物。

WO 2010/133618公开了一种制备甘氨酸-N,N-二乙酸或谷氨酰胺-N,N-二乙酸衍生物的固体组合物的方法，其中将任何这些化合物的水溶液在具有旋转内件的蒸发器中浓缩，从而得到浆料，然后使其在糊料仓中熟化，然后在薄膜干燥器中干燥。据说在仓和干燥器中的总停留时间为至少15分钟。

WO 2015/173157公开了一种方法，其中将加有(所需类型的)晶种的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸或谷氨酸-N,N-二乙酸的饱和或过饱和水溶液在高剪切下研磨，接着施加到聚丙烯基材上，在80℃加热下干燥，并从聚丙烯片破碎。

氨基酸-N,N-二乙酸的浓缩浆料的粘度强烈依赖于组成和工艺条件。尤其是在高浓度下，这些浆料表现出触变行为，从而在工艺条件波动的情况下产生阻塞工艺流的高风险。因此，仍然需要基于坚固的设备来制备氨基酸-N,N-二乙酸的固体组合物的方法，因此对进料组成的细小差异或加工条件如温度、压力、停留时间和剪切力具有降低的敏感性，并且仍然能够制备连续量的固体组合物，且在进料和工艺条件方面具有良好的灵活性。

现在，本发明提供了一种制备氨基酸二乙酸化合物的固体组合物的方法，其中所述氨基酸二乙酸化合物为甲基甘氨酸-N,N-二乙酸或其衍生物，或谷氨酸-N,N-乙酸或其衍生物，其包括将含有氨基酸二乙酸化合物的饱和或过饱和含水组合物供入鼓式干燥器的步骤，其中将含水组合物以0.1-10mm的层厚供至鼓表面，鼓的表面温度为80-180℃，鼓以0.1-100m/分钟的切线速度运行，并且在鼓一整转之前将物料从鼓取下。

本发明还涉及可通过上述方法获得的固体氨基酸-N,N-二乙酸产物。

在本方法中，可使用宽浓度范围的氨基酸二乙酸化合物的溶液。在实施方案中，饱和和过饱和的含水组合物具有可处于45-65重量％，优选55-61重量％的宽范围内的浓度的氨基酸-N,N-二乙酸，基于总组合物。

鼓式干燥器设备是简单，因此坚固耐用的设备，其对损坏，进料不均匀或其他设备如薄膜干燥器的连续运行会受到妨碍的其他事件不太敏感。

鼓式干燥方法通过所需的相对较低的旋转速度，使其自身不同于例如(搅拌的)薄膜蒸发或其他接触式干燥器，同时仍然具有有效的传热速率。这些温和的机械条件导致了坚固、可靠和低维护的工艺设施。