[发明专利]再装填管及单晶的制造方法

说明书

本发明是一种再装填管，其具备收纳原料的圆筒部件、以及对该圆筒部件的下部的开口部进行开闭的圆锥状的阀门，其特征在于，所述圆筒部件在内周面的下端部具有下部圆锥口部且在比所述下端部的所述下部圆锥口部更靠近上方处具有上部圆锥口部，其中，所述下部圆锥口部是内径朝向下方变小的圆锥状的开口部，所述上部圆锥口部是内径朝向下方变小的圆锥状的开口部，所述阀门位于所述下部圆锥口部与所述上部圆锥口部之间。由此，能够简单地进行向单晶制造装置内的导入、从单晶制造装置的取出，并能够直接向坩埚内的熔液面投入块状、粒状等固体形状的原料，而且，通过使从熔液飞溅的飞溅液体仅附着于再装填管、石英坩埚，从而能够保护单晶制造装置，且提供一种廉价的再装填管。

技术领域

本发明涉及一种再装填管及单晶的制造方法。

背景技术

作为半导体集成电路的基板使用的单晶硅晶圆通过例如切克劳斯基(CZ)法提拉单晶硅来制造。在CZ法中，首先，向石英坩埚内填充作为原料的多晶硅(多晶原料)，并对保持石英坩埚的石墨坩埚用位于其外周的圆筒状的石墨加热器加热，来熔融多晶硅。接着，当将晶种浸入硅熔液而形成拉丝部(日文：絞り部)并进行无位错化后，使单晶硅生长到所需的直径和长度。在该CZ法中，为了降低单晶硅的制造成本，而公知有一种为了供给随着单晶硅提拉而产生的、坩埚内的硅熔液相应减少的部分，设置供给管并根据熔液减少量向坩埚内供给粒状的多晶原料(以下称为粒状原料)的方法。

作为该方法之一，有一种向单晶硅生长中的坩埚内的熔液面连续供给粒状原料并且使单晶生长的、所谓的连续装填(CCCZ：Continuous Charging CZ)法，在理论上使单晶的制造成品率显著提高，并能够大幅度降低其制造成本。但是，在该方法中，必须逐渐少量并缓慢地供给与单晶硅生长量(通常是0.3g/秒～1.0g/秒程度)相同量的粒状原料，当向坩埚内供给时，多数会引起熔液飞溅、或者引起熔液表面振动等干扰。因此，由于在单晶硅生长途中单晶硅有位错化而不能继续进行单晶硅的生长，现实中屡次产生不能降低制造成本的情况。

为了防止这种情况，而限定供给管的前端并在一定程度上抑制供给速度。由此，会发生限制供给速度且粒状原料的供给时间变得过长的不良情况。而且，在为了防止由于连续供给粒状原料而阻碍单晶硅的生长，使用了双重结构的坩埚的情况下，存在由于单晶硅的界面接近内侧坩埚因此结构变得复杂从而坩埚的成本增加的问题，除此之外，还存在无法低氧化的缺点。

另外，作为利用现有的分批式进行原料追加的情况下的降低制造成本的方法，而公知有多槽(或者再装填提拉(RCCZ))法(例如参照非专利文献1)。在该方法中，当提拉具有满足电阻率标准的范围的掺杂剂浓度的单晶硅后，悬挂与提拉重量相应分量的棒(杆)状多晶原料(以下称为杆状原料)，并一边浸入残余在石英坩埚内的硅熔液中一边逐渐地使其熔融进行追加填充，通过再次重复同样的单晶硅的提拉，而能够从只能使用一次的石英坩埚中制造多根单晶硅而提高制造成品率，并且降低石英坩埚的成本。但是，在RCCZ法中，存在杆状原料的熔融耗费时间、石英坩埚的熔解严重、重金属浓缩等缺点，从生长高纯度单晶硅的观点出发，由于在熔液中积存杂质，因此提拉次数受到限制。

根据以上那样的状况，由于原料供给时间越短，单晶硅的制造时间越缩短，而能够提高单晶硅的生产率，因此在不对石英坩埚造成损伤的范围内，原料供给速度越快越好。因此，更优选专利文献1等所示那样的、使用了块状多晶原料(以下称为块(日文：ナゲット)原料)的再装填管等原料供给装置进行的再装填方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第4103593号公报

专利文献2：日本专利公开2005-001977号公报

专利文献3：日本专利公开2010-083685号公报

专利文献4：日本专利公开2010-006657号公报

非专利文献