[发明专利]用于处理待分析的液体的设备

说明书

一种用于分析液体冷冻剂中的至少一种污染物的含量的设备，该设备包括圆柱形外壳(E)、围绕该圆柱形外壳布置的环形外壳(V)、用于将一股液体冷冻剂分成两股的装置(1，3，5)、用于将该液体冷冻剂的第一部分(3)递送到该圆柱形外壳的装置、用于将该液体冷冻剂的第二部分(5)递送到该环形外壳的装置、连接到该圆柱形外壳以允许蒸发的液体穿过的管(13)、连接到该环形外壳以允许蒸发的液体穿过的管(6)、用于加热该圆柱形外壳的加热器(H)、以及用于停止将液体冷冻剂递送到该圆柱形外壳的装置(V1)。

本发明涉及一种用于处理有待分析的液体的设备，该设备特别适于连接到用于分析低温液体(也就是说在低温下液化的液体)的痕量污染物的设备上。用于通过低温蒸馏分离空气的设备的氧蒸发器是许多包含在蒸馏塔的进料空气中并且没能在上游消除的杂质浓缩的位置。液体优选地是含有痕量杂质的低温液体。

大多数杂质具有这样的液体/蒸气平衡系数，使得几乎所有杂质均存在于液相中，并且无穷小的部分分布在气相中。因此，在蒸发阶段期间液相中的含量增加。此外，许多研究表明，液相中杂质的含量越高，越多的此杂质以固体或液体沉积物的形式积聚在铝蒸发基质中。因为以下原因，所以太高的杂质浓度是不可接受的：

·杂质直接与氧反应，并且可能导致具有高的爆炸风险的情况，特别是当通过此反应性杂质释放的能量足够引发铝基质的燃烧时。对于烃而言就是这种情况。众所周知，将通过吸附方法来在蒸馏系统的上游阻止重烃(C4+)或具有不饱和键的烃。轻的饱和烃(C1、C2)被较少地阻止或根本没有被阻止，但是其具有高的在液氧中的溶解度，这使得不太可能存在此类烃的几乎纯的相。考虑到丙烷在吸附系统中仅部分被阻止以及其在液氧中相对低的溶解度，丙烷为众所周知的最为关键的烃。因此，通过空气进入的丙烷可以在液氧浴中积聚，直至达到大于其溶解度限度的含量，并且因而可以产生与氧接触的纯相。

·或者，杂质没有反应性，但是其加速所有其他杂质的积聚现象，包括具有反应性的那些。对于具有高于液氧的操作温度的凝固点的化合物而言就是这种情况。从这个观点看来，CO₂和N₂O是最关键的化合物，因为无意或有意地，它们可能没有完全被吸附系统阻止。由于它们随后将在氧中被发现，将产生固体相并且可能堵塞蒸发液氧的交换器的蒸发管道。已知此机制(被称作“封端沸腾”)加速被蒸发的液体中含有的所有杂质的浓缩，并且因此与烃以及与铝基质的燃烧有关的风险增加。

因此，监测进入蒸馏系统和/或氧浴的空气中的杂质含量以便控制杂质的可接受的最大量并且确保单元的操作安全是必要且关键的。

然而，由于氧中的成分(特别是N₂O和CO₂)的非常低的液体/蒸气平衡系数，所以待分析的杂质程度极低。

为了能够评估并控制杂质的可接受的最大量，测量小于100ppb、优先地从10至50ppb的含量是必要的。然而，测量频率可能较低。

现今的用于实现这些检测水平的工业分析技术使用复杂的装备并且需要大量的操作技能。

根据现有技术，FR 2797325公开了一种用于分析液体的方法。根据此方法，在主要步骤期间，使液体(可能负载有杂质的氧)的小的流连续地进入腔室中并且在小的温差下完全蒸发。

同时，将蒸发的氧连续地从腔室中排放出来并且杂质以晶体或液体的形式留在腔室内。这因而是在开放回路中的液氧的完全蒸发。

此步骤必须足够长(连续几天)以便能够沉积显著量的杂质，该量的杂质足以使得其能够在后续的步骤(升高至较高温度)期间被检测到。

积聚的杂质的摩尔量在下一步骤中通过腔室的压力测量(在闭合回路中温度升高期间)并且通过计算腔室中的摩尔数来确定。在封闭腔室中测得的压力的变化给出了初始存在于液体相或固体相中的材料的量；压力变化发生的温度指示了蒸发的物质的性质。在此步骤中，预先将液体流停止并且预先使杂质在气态氧气氛中浓缩。

通过此原理的杂质性质的确定是谬误的，特别是当存在多种类型的杂质时。