[发明专利]回收3-甲基丁-3-烯-1-醇的方法

说明书

本发明涉及一种从包含3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇、一种或多种溶剂、水和异丁烯的进料流F1中回收3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的方法，其中通过蒸馏将3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇、该一种或多种溶剂和水与异丁烯分离，该方法包括使进料流F1在蒸馏单元中经受蒸馏条件，得到与经受的进料流F1相比富含‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇、该一种或多种溶剂和水的塔底料流B1本发明涉及一种从包含3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇、一种或多种溶剂、水和异丁烯的进料流F1中回收3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的方法，其中通过蒸馏将3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇、该一种或多种溶剂和水与异丁烯分离，该方法包括使进料流F1在蒸馏单元中经受蒸馏条件，得到与经受蒸馏条件的进料流F1相比富含‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇、该一种或多种溶剂和水的塔底料流B1和富含异丁烯的塔顶料流T1，进一步使塔底料流B1在第二蒸馏单元中经受蒸馏条件并得到与塔底料流B1相比富含3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的塔底料流B2和与塔底料流B1相比富含水的塔顶料流T2，进一步使塔底料流B2在第三蒸馏单元中经受蒸馏条件并得到与塔底料流B2相比富含3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的塔顶料流T3和塔底料流B3。经受蒸馏条件，和富含异丁烯的塔顶料流T1，进一步使塔底料流B1在第二蒸馏单元中经受蒸馏条件并得到与塔底料流B1相比富含3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的塔底料流B2和与塔底料流B1相比富含水的塔顶料流T2，进一步使塔底料流B2在第三蒸馏单元中经受蒸馏条件并得到与塔底料流B2相比富含3‑甲基丁‑3‑烯‑1‑醇的塔顶料流T3和塔底料流B3。

本发明涉及一种从包含3-甲基丁-3-烯-1-醇(MBE)、一种或多种溶剂、水和异丁烯的进料流F1中回收3-甲基丁-3-烯-1-醇的方法，其中3-甲基丁-3-烯-1-醇、该一种或多种溶剂和水通过蒸馏与异丁烯分离，该方法包括使进料流F1在蒸馏单元中经受蒸馏条件，得到与经受蒸馏条件的进料流F1相比富含-甲基丁-3-烯-1-醇、该一种或多种溶剂和水的塔底料流B1以及富含异丁烯的塔顶料流T1，进一步使塔底料流B1在第二蒸馏单元中经受蒸馏条件并得到与塔底料流B1相比富含3-甲基丁-3-烯-1-醇的塔底料流B2和与塔底料流B1相比富含水的塔顶料流T2，进一步使塔底料流B2在第三蒸馏单元中经受蒸馏条件并得到与塔底料流B2相比富含3-甲基丁-3-烯-1-醇的塔顶料流T3和塔底料流B3。该方法进一步包括从进料流F1中回收该一种或多种溶剂，其中该一种或多种溶剂从塔底料流B3回收，条件是该一种或多种溶剂具有的沸点高于3-甲基丁-3-烯-1-醇并且其中从塔顶料流T2回收该一种或多种溶剂，条件是该一种或多种溶剂具有的沸点低于3-甲基丁-3-烯-1-醇。该方法进一步包括从塔顶料流T1中回收异丁烯。

当前用于制备3-甲基丁-3-烯-1-醇的方法在不存在溶剂下进行。这些方法的缺点是它们要求大于250巴的高压和大于250℃的温度。

3-甲基丁-3-烯-1-醇是化学工业中的重要中间体。已经看到一种在包含沸石的缩合催化剂存在下由异丁烯和甲醛制备3-甲基丁-3-烯-1-醇并且在一种或多种溶剂存在下进行的方法对于无溶剂进行的方法而言可以在低压和低温下进行。由于其对工业规模方法的重要性，希望尽可能有效地进行该方法。有效方法还意味着有价值产物、未反应材料和溶剂的大量和高纯度回收。异丁烯和甲醛之间的缩合反应得到包含作为有价值产物的3-甲基丁-3-烯-1-醇、溶剂和水的混合物。因此，为了使该方法经济上有利，必须大量和高纯度地回收有价值产物和缩合反应中所用溶剂。进一步由于缩合通常以过量异丁烯进行，所得混合物进一步包含可变量的异丁烯。尤其是在异丁烯在溶剂中缩合的工业规模连续方法中，整个方法的一个特征是未消耗异丁烯的回收和再循环。

因此，本发明的目的是要提供一种从制备甲基-3-烯-1-醇的反应混合物回收3-甲基丁-3-烯-1-醇、异丁烯和溶剂的方法，该方法有效且简单并且基本允许降低的蒸馏次数以及仍允许高纯度和大量回收反应混合物的三种组分，即3-甲基丁-3-烯-1-醇、异丁烯和任选地，溶剂。该方法应在经济上是有利的并且应尤其允许降低能耗和所要求的步骤数。

上述问题由下文所公开的方法解决，其中3-甲基丁-3-烯-1-醇、异丁烯和溶剂通过使用最少的蒸馏步骤数以高纯度大量得到。