[发明专利]含有二氧化硅的绝缘性组合物有效
申请号: | 201880057067.5 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN111095440B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 末村尚彦;杉泽雅敏 | 申请(专利权)人: | 日产化学株式会社 |
主分类号: | H01B3/00 | 分类号: | H01B3/00;C01B33/142;C01B33/146;C01B33/149;C01B33/18;C08J3/20;C08K3/36;C08K9/06;C08L101/00;H01B3/30 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 马妮楠;段承恩 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 二氧化硅 绝缘性 组合 | ||
1.一种绝缘性组合物,其包含二氧化硅粒子(A)、树脂(B)和固化剂(C),
所述二氧化硅粒子(A)为:将SiO2浓度3.8质量%的水溶液在121℃加热20小时时的溶出Na离子量为40ppm/SiO2以下的二氧化硅粒子,
所述二氧化硅粒子(A)为:
以M/Si摩尔比计为0.001~0.02的比例包含多价金属氧化物的多价金属M,
且粒子中的Na2O/SiO2质量比为700~1300ppm的二氧化硅粒子,
并且所述二氧化硅粒子(A)为:在所述粒子表面形成了Na2O/SiO2质量比为10~400ppm的厚度0.1~1.5nm的层的、具有5~40nm的平均粒径的二氧化硅粒子。
2.根据权利要求1所述的绝缘性组合物,所述二氧化硅粒子(A)为:所述加热后的溶出Na离子量为5~38ppm/SiO2的二氧化硅粒子。
3.一种绝缘性组合物的制造方法,是权利要求1~2中任一项所述的绝缘性组合物的制造方法,其包含下述工序:
准备二氧化硅粒子(A)的水性溶胶的工序;
将所述二氧化硅粒子(A)水性溶胶的水性介质置换成有机介质,而制造二氧化硅粒子(A)的有机介质溶胶的工序(1);
将工序(1)中获得的二氧化硅粒子(A)有机介质溶胶、树脂(B)和固化剂(C)混合的工序(2)。
4.根据权利要求3所述的绝缘性组合物的制造方法,所述二氧化硅粒子(A)的水性溶胶是经过下述工序而获得的,所述工序是:
将通过对碱金属硅酸盐水溶液进行阳离子交换而获得的硅酸液进行加热,从而获得二氧化硅粒子(a)分散水溶液的工序;以及
下述(I)工序和(II)工序,
(I)工序:将该二氧化硅粒子(a)分散水溶液供于下述(I-i)工序~(I-iii)工序中的任一者的工序;
(I-i)在室温~50℃、pH1~4的酸性条件下保持的工序,
(I-ii)在100~200℃下加热的工序,
(I-iii)将所述(I-i)工序与(I-ii)工序组合的工序,
(II)工序:将经过了所述(I)工序的二氧化硅粒子(a)分散水溶液供于下述(II-i)工序或(II-ii)工序的工序;
(II-i)依次进行阳离子交换和阴离子交换的工序,
(II-ii)依次进行阳离子交换、阴离子交换和阳离子交换的工序。
5.根据权利要求4所述的绝缘性组合物的制造方法,所述(I-i)工序中的pH1~4的调整是通过在二氧化硅粒子(a)分散水溶液中添加酸而进行的。
6.根据权利要求3所述的绝缘性组合物的制造方法,所述二氧化硅粒子(A)的水性溶胶为经过下述工序而获得的,所述工序是:
将通过对碱金属硅酸盐水溶液进行阳离子交换而获得的硅酸液进行加热,从而获得二氧化硅粒子(a)分散水溶液的工序;以及
在该二氧化硅粒子(a)分散水溶液中添加式(1)所示的硅烷化合物,将二氧化硅粒子(a)的表面用式(1)所示的硅烷化合物的水解物或水解缩合物被覆的工序,
RaSiX(4-a) 式(1)
在式(1)中,R为碳原子数1~10的烷基、环氧基、含有环氧基的有机基、苯基、含有苯基的有机基、或它们的组合,并且R以Si-C键与硅原子结合,a为整数0~3;X表示烷氧基、酰氧基或卤素基。
7.根据权利要求6所述的绝缘性组合物的制造方法,用所述式(1)所示的硅烷化合物的水解物或水解缩合物被覆的工序包含下述工序:
用在式(1)所示的硅烷化合物中a=0的硅烷化合物的水解物或水解缩合物被覆二氧化硅粒子(a)的工序,
然后,用在式(1)所示的硅烷化合物中a=1或a=2的硅烷化合物的水解物或水解缩合物进一步被覆二氧化硅粒子(a)的工序。
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