[发明专利]用于色谱树脂浆料确定的方法

说明书

本发明涉及用于确定柱填充期间色谱树脂浆料的浆料浓度的方法。本发明提供了一种用于确定用于填充色谱柱的浆料浓度的更精确和一致的方法。本发明的所述方法利用自动泵来提供受控的流速以固结树脂样品。基于所述固结的树脂，可以确定浆料浓度。所述确定的浆料浓度可以用于将所述树脂填充在具有高度精确的床层高度的色谱柱中。

技术领域

本发明涉及在柱填充期间使用的色谱树脂浆料的树脂浆料确定的方法。更具体地说，本发明提供了一种用于例如通过轴向压缩的模式来确定用于填充色谱柱的浆料浓度的更准确和一致的方法。

发明背景

树脂浆料确定是一种通常用于确定水基浆料中存在的色谱介质数量的方法。将树脂浆料百分比或浆料浓度用于色谱柱填充操作期间的计算中，以确定应在柱中放入多少含水浆料，以确保适当的操作和目标床层高度。浆料浓度是必须确定和输入到自动色谱填充柱(例如柱)中以始终如一地填充到正确的高度和填充因数的主要变量。实际上，诸如柱等自动色谱填充柱提供填充操作，所述填充操作高度自动化但依赖准确的浆料浓度来可再现地执行。

当前树脂浆料确定方法包括重力沉降、离心和流固(flow consolidation)。当前的方法从树脂浆料本体中获得代表性样品，并且使样品受到可引起树脂沉降的力，所述树脂沉降又允许分析沉降的树脂与上层清液的比例(浆料浓度)。然而，这些方法有几个缺点。举例来说，在当前方法中，经常观察到浆料浓度结果和达成的填充因数(定义为固结床层高度与最终填充床层高度的比)与柱高度之间的差异。另外，如果在离心之后采用了各种等待时间，则已经示出离心结果在同一标准的不同树脂类型与不同比例之间具有高的可变性。重力沉降被认为是更一致的，但可能需要花费大量时间才能完成，并且可能需要凭经验确定并应用校正因数，这会增加方法的不确定性。

近来，GE Healthcare已专门为自动化填充柱提供了一种推荐的固结方法。该方法涉及从树脂本体中获得代表性样品，将所述样品装入10mm(直径)×100mm的Tricorn柱中，并手动操作注射器以在样品上产生固结力。在达成最终固结之后，根据树脂与上层清液的比例确定树脂浆料。然而，该方法在很大程度上由于注射器上的柱塞被压下的力度的变化而不一致。

因此，仍然需要一种更准确和一致的方法来确定用于填充色谱柱，例如自动填色谱充柱的浆料浓度。

发明内容

提供了用于确定色谱柱的浆料的树脂浆料百分比或浆料浓度的方法。本发明的方法提供了高度精确的浆料浓度，所述高度精确的浆料浓度在将树脂填充在色谱柱中，例如自动填充柱中时又提供了精确的目标床层高度。

在一个实施方案中，本发明提供了一种确定浆料浓度的方法，所述方法包括：将包括树脂的浆料添加到第一色谱柱中；以恒定流速将一体积的液体(例如去离子水、蒸馏水、纯净水、盐溶液或有机溶剂)泵送通过色谱柱以形成固结树脂，其中通过自动泵系统将所述一体积的液体泵送通过色谱柱；在完成泵送步骤后，便测量固结树脂的床层高度；以及根据所述测量的床层高度确定浆料浓度。在一些实施方案中，所述方法还可以包括以下步骤：在泵送之前将水添加到色谱柱并允许浆料沉降约五分钟到约一小时。在其他实施方案中，所述方法还可以包括利用确定的浆料浓度填充第二色谱柱。在该方面，所述第二色谱柱包括固结速率，并且流速等于固结速率。在另一实施方案中，自动泵系统可以包括可操作地联接到泵的注射器。在一些实施方案中，泵系统被编程以在预确定时间段或多个时间段内循环接通和关断。