[发明专利]多天冬氨酸酯组合物和提纯方法在审
申请号: | 201880060623.4 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN111065620A | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | D.格列什塔-弗兰斯;C.德拉姆;J.莫尔巴赫;R.维特科夫斯基 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C229/46 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 章敏;邵长准 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天冬氨酸 组合 提纯 方法 | ||
1.提纯包含通式(I)的多天冬氨酸酯的多天冬氨酸酯组合物的方法
其中
X是任选含有一个或多个杂原子的m价有机基团,其如可通过从具有芳族、(环)脂族或芳脂族键合的伯氨基并在60至6000 g/mol的分子量范围内的相应多胺中除去伯氨基获得并可含有对异氰酸酯基团有反应性和/或在最多100℃的温度下为惰性的其它官能团,
R1和R2是相同或不同的各自具有1至18个碳原子的有机基团,
m是 1并优选= 2的整数,
其特征在于所述经提纯的多天冬氨酸酯含有0.01至 2重量%的比例的富马酸二烷基酯。
2.提纯包含通式(I)的多天冬氨酸酯的多天冬氨酸酯组合物的方法
其中
X是任选含有一个或多个杂原子的m价有机基团,其如可通过从具有芳族、(环)脂族或芳脂族键合的伯氨基并在60至6000 g/mol的分子量范围内的相应多胺中除去伯氨基获得并可含有对异氰酸酯基团有反应性和/或在最多100℃的温度下为惰性的其它官能团,
R1和R2是相同或不同的各自具有1至18个碳原子的有机基团,
m 是 1并优选= 2的整数,
其特征在于使通式(II)的取代的马来酸酯或富马酸酯与通式(III)的伯多胺反应
其中基团R1和R2具有上文定义的含义,
其中X和m具有上文定义的含义,
以形成通式(I)的多天冬氨酸酯组合物,并在附加步骤中提纯,其特征在于所述经提纯的多天冬氨酸酯含有0.01至 2重量%的比例的富马酸二烷基酯。
3.如权利要求1和2中所述的方法,其中通过蒸馏提纯包含通式(I)的多天冬氨酸酯的多天冬氨酸酯组合物。
4.如权利要求3中所述的方法,其中在低于20毫巴的压力和低于180℃的温度下进行蒸馏。
5.如权利要求3和4中所述的方法,其中通过蒸馏提纯包含通式(I)的多天冬氨酸酯的多天冬氨酸酯组合物,其特征在于
a) 在0.005至2毫巴的压力下进行蒸馏,和
b) 离开蒸馏设备时的底部流出物的温度≤ 170℃且≥ 由下列公式(IV)得出的温度:
T(底部流出物) = 27 x ln(p) + 150 (IV),
其中T(底部流出物)是以℃计的底部流出物的温度,和
p是以毫巴计的蒸馏设备中的压力。
6.如权利要求1至5中所述的方法,其特征在于在包含通式(I)的多天冬氨酸酯的多天冬氨酸酯组合物暴露于高于100℃的温度时的时间小于2小时。
7.如权利要求3至6中所述的方法,其特征在于含有经提纯的多天冬氨酸酯的底部流出物在离开蒸馏设备后立即冷却到低于100℃的温度。
8.如权利要求3至7中所述的方法,其特征在于含有经提纯的多天冬氨酸酯的底部流出物在离开蒸馏设备后立即冷却到低于100℃的温度,其中底部流出物在离开蒸馏设备和进入冷却器之间的平均停留时间小于5分钟。
9.如权利要求3至8中所述的方法,其特征在于使用降膜蒸发器、薄膜蒸发器和/或短程蒸发器进行蒸馏。
10.如权利要求3至9中所述的方法,其特征在于使用薄膜蒸发器和后续短程蒸发器的组合在两阶段中进行蒸馏。
11.如权利要求1至10中所述的方法,其特征在于提纯具有≤ 100的铂-钴色值的包含通式(I)的多天冬氨酸酯的多天冬氨酸酯组合物。
12.包含通式(I)的化合物的多天冬氨酸酯组合物
其中
X是任选含有一个或多个杂原子的m价有机基团,其如通过从具有芳族、(环)脂族或芳脂族键合的伯氨基并在60至6000 g/mol的分子量范围内的相应多胺中除去伯氨基获得并可含有对异氰酸酯基团有反应性和/或在最多100℃的温度下为惰性的其它官能团,
R1和R2是相同或不同的各自具有1至18个碳原子的有机基团,
m是 1并优选= 2的整数,
其特征在于含有0.01至 2重量%的比例的富马酸二烷基酯且存在≤ 100的铂-钴色值。
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