[发明专利]回收在二氧化硅气凝胶毡的制备过程中产生的超临界废液的方法

说明书

本发明涉及一种回收在二氧化硅气凝胶毡的制备过程中产生的超临界废液的方法，以及重复利用由此回收的超临界废液的二氧化硅气凝胶毡的制备方法。更具体地，本发明提供一种回收超临界废液的方法和二氧化硅气凝胶毡的制备方法，所述制备方法能够通过所述回收方法向所述超临界废液中添加金属盐来降低生产成本并且防止二氧化硅气凝胶毡的隔热性能劣化。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2017年11月17日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0154145的权益，该申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

技术领域

本发明涉及一种回收在二氧化硅气凝胶毡的制备过程中产生的超临界废液的方法，以及使用通过上述方法回收的超临界废液的二氧化硅气凝胶毡的制备方法。

背景技术

气凝胶是由纳米粒子构成的高度多孔材料，并且具有高孔隙率、比表面积和低热导率，从而作为高效的隔热材料、隔音材料等引起关注。然而，由于气凝胶由于其多孔结构而具有非常低的机械强度，因此，已经开发其中气凝胶通过与纤维毡浸渍而与纤维毡结合的气凝胶复合材料，所述纤维毡如无机纤维或有机纤维，这两者均为常规隔热纤维。例如，通过二氧化硅溶胶制备-胶凝-老化-表面改性-干燥的步骤制备使用二氧化硅气凝胶的含有二氧化硅气凝胶的毡。具体地，在常规技术中，在老化步骤中使用少量的NH₄OH，并且使用六甲基二硅氮烷(HMDS)作为表面改性剂。此时，当HMDS分解成三甲基硅烷醇(TMS)或三甲基乙氧基硅烷醇(TMES)时，产生NH₃。一部分NH₃在超临界干燥过程中与二氧化碳反应并且形成碳酸铵盐，并且其一部分保留在回收的乙醇中。

同时，由于气凝胶毡生产成本高，因此，与常规隔热材料相比，尽管气凝胶毡具有优异的隔热性能，但是其在市场上并未广泛使用。由于昂贵的原料、复杂的生产工艺以及对其生产过程中产生的大量废液的处理成本，因此，气凝胶毡的产品价格相对高于其它隔热材料的产品价格。

通过在上述价格上涨因素中改变原料或改变生产工艺来降低成本的方法会直接影响产品的质量，从而不适合应用。降低成本的最简单方法是重复利用在生产工艺过程中产生的废液。

然而，重复利用废液会引起以下问题：第一，由于残留的氨，气凝胶毡的物理性能会劣化(热导率增加)；第二，难以控制前体溶液的胶凝时间；第三，通过与超临界干燥中使用的二氧化碳反应形成的碳酸铵盐会阻塞超临界干燥设备的管道。

为了解决这些问题，有使用蒸馏或离子交换树脂的方法。然而，这些方法存在的问题是需要投入额外的设备和设备操作成本。因此，本发明提出一种能够在没有附加设备的情况下回收并重复利用废液的方法。

[现有技术文献]

(专利文献1)韩国专利申请公开No.2002-0062287(2002.07.25公开)

发明内容

技术问题

本发明的一个方面提供一种二氧化硅气凝胶毡的制备方法，该制备方法能够通过回收并且重复利用超临界干燥后产生的超临界废液来降低生产成本并且防止二氧化硅气凝胶毡的隔热性能劣化。

具体地，本发明提供一种回收超临界废液的方法和二氧化硅气凝胶毡的制备方法，所述方法利用通过向超临界废液中添加金属盐以除去超临界废液中存在的氨并且使添加的金属盐与氨反应而形成的金属氢氧化物，使得能够在不添加阻燃剂的情况下确保优异的阻燃性。

技术方案

根据本发明的一个方面，提供一种回收超临界废液的方法，该方法的特征在于，在二氧化硅气凝胶毡的制备过程中向超临界干燥步骤中产生的超临界废液中添加金属盐。