[发明专利]聚酰胺-4颗粒的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供一种制造粒径小的聚酰胺‑4颗粒的新方法。本发明的聚酰胺‑4颗粒的制造方法的特征在于：在与2‑吡咯烷酮不相容的非质子性溶剂中，在聚合引发剂和2‑吡咯烷酮锂盐的存在下，使2‑吡咯烷酮聚合；或者，在与2‑吡咯烷酮不相容的非质子性溶剂中，在聚合引发剂、2‑吡咯烷酮锂盐和2‑吡咯烷酮钠盐的存在下，使2‑吡咯烷酮聚合。所得到的聚酰胺‑4颗粒的体积平均粒径为1μm～100μm，聚酰胺‑4颗粒的分子量分布(Mw/Mn)为1.0～5.0。

技术领域

本发明涉及聚酰胺-4颗粒的制造方法。

本申请主张享受于2017年10月3日申请的日本国特许申请第2017－193534号的优先权，并将其内容引用于此。

背景技术

聚酰胺-4颗粒被期待应用于化妆品、吸附剂、催化剂的载体、纤维等中。专利文献1中，记载了一种聚酰胺颗粒的制造方法，其特征在于，将含有聚合用单体即2-吡咯烷酮和/或2-氮杂环丁酮和碱性聚合催化剂的原料混合物，与密度450kg/m³以上的含有二氧化碳的压缩性流体接触，从而使上述原料混合物熔融或溶解，之后，使上述聚合用单体开环聚合。根据专利文献1的方法，能够制造d50径为10μm以上且1000μm以下、分散度为3.0以下、并且为多孔质的聚酰胺颗粒。专利文献2中记载了，在饱和烃中，在存在有聚合引发剂和催化剂之外还存在有高级脂肪酸碱金属盐的情况下，使α-吡咯烷酮进行聚合的方法。利用专利文献2的方法，能够制造直径为0.05～2.0mm左右的均匀的聚合物粒。另外，专利文献3中记载了一种粉末状2-吡咯烷酮聚合物的制造方法，其中，在非质子性溶剂中使2-吡咯烷酮通过碱性聚合催化剂和聚合引发剂的碳酸气体或二氧化硫的作用而进行悬浮聚合时，相对于2-吡咯烷酮，使由化学式(1)表示的化合物以0.1～5重量％的比率存在。

(RCOO)1/2M (1)

(其中，R是碳原子数为10～30的烃基，M为2价的金属。)

[现有技术文献]

专利文献

专利文献1：日本专利文献特开2016-186068号公报

专利文献2：日本专利文献特公昭37－6746号公报

专利文献3：日本专利文献特开平5－39355号公报

发明内容

[发明所要解决的技术问题]

专利文献1所记载的方法中，由于需要特殊的装置，不适合用于工业化生产。另外，专利文献2和专利文献3中记载的方法中，存在所生成的聚酰胺-4颗粒的粒径变大的倾向，因此，作为制造具有较小粒径的聚酰胺-4颗粒的制造方法并不适合。本发明的目的在于提供一种制造粒径小的聚酰胺-4颗粒的新的方法。

[用于解决技术问题的技术方案]

本发明的发明人发现了在有机溶剂中，在存在聚合引发剂和2-吡咯烷酮锂盐的情况下，使2-吡咯烷酮聚合的聚酰胺-4颗粒的制造方法。从而完成了本发明。

即，本发明涉及以下的发明。

(1)一种聚酰胺-4颗粒的制造方法，其中，在与2-吡咯烷酮不相容的非质子性溶剂中，在聚合引发剂和2-吡咯烷酮锂盐的存在下，使2-吡咯烷酮聚合。

(2)一种聚酰胺-4颗粒的制造方法，其中，在与2-吡咯烷酮不相容的非质子性溶剂中，在聚合引发剂、2-吡咯烷酮锂盐和2-吡咯烷酮钠盐的存在下，使2-吡咯烷酮聚合。

(3)如(1)或(2)中所述的聚酰胺-4颗粒的制造方法，其中，与2-吡咯烷酮不相容的非质子性溶剂为脂肪族烃类溶剂。

(4)如(1)～(3)中任一项所述的聚酰胺-4颗粒的制造方法，其中，聚酰胺-4颗粒的体积平均粒径为1μm～100μm。