[发明专利]1,2,3,4-四氯丁烷的制造方法

说明书

本发明提供能够稳定且经济地制造1,2,3,4‑四氯丁烷的1,2,3,4‑四氯丁烷的制造方法。将含有3,4‑二氯‑1‑丁烯的反应液(1)加入到与该反应液(1)接触的内面由金属形成的反应容器(11)中，向所述反应液(1)导入氯气，使所述3,4‑二氯‑1‑丁烯与所述氯气进行反应，来制造1,2,3,4‑四氯丁烷，在这过程中含有一边进行以下操作、一边进行所述反应的步骤，所述操作为：将所述反应容器内(11)的反应液(1)的至少一部分取出过滤，从而除去所取出的反应液(1)中的固体物，将过滤后的反应液(1)返回到所述反应容器(11)中。

技术领域

本发明涉及1,2,3,4-四氯丁烷的制造方法。

背景技术

1,2,3,4-四氯丁烷(下文中也记作“TCB”)可以通过3,4-二氯-1-丁烯的氯化来制造，但根据反应条件不同，有时生成的TCB会在反应液中固化，所以不能稳定且经济地制造TCB。即、由于TCB中存在作为光学异性体的d体、l体、和内消旋体，dl体熔点是0℃以下，室温是液体，而内消旋体的熔点约为73℃，室温是固体。因此，TCB根据内消旋体和dl体的比率不同而固化温度有变化，例如如果内消旋体的比率多，则室温下TCB的一部分发生固化。

例如专利文献1中记载了，如果TCB固化，则对于化合物的工业制造是不利的，公开了在TCB与氟气的反应中，希望TCB的内消旋体的比率为60质量％以下。如果内消旋体的比率为60质量％以下，则能够防止TCB的固化，可以将TCB溶解在反应溶剂时的温度和反应温度设定得较低。

根据反应条件而内消旋体较多生成的理由之一，可以认为是有氯化铁等混入反应液中。专利文献2中公开了，在3,4-二氯-1-丁烯与氯气的反应中，如果在反应场中放置在硅胶上担载氯化铁0.1～20质量％的催化剂，则内消旋体的TCB生成比率变高。因此认为，为了抑制内消旋体的比率、不发生TCB的固化，在3,4-二氯-1-丁烯与氯气的反应中，避免使用铁等金属作为实施反应的反应容器的材质是必要的。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特许公报第5528334号

专利文献2:英国专利申请公开第1019150号说明书

发明内容

发明要解决的课题

作为实施3,4-二氯-1-丁烯与氯气之间的反应的反应容器，通常使用被赋予了氟树脂内衬的金属制反应容器、或玻璃制的反应容器。但是如果想到氟树脂的溶胀、玻璃的破裂等反应容器容易损伤的情况，就不可以说这些反应容器的使用在工业上是有利的。

本发明的课题是提供能够稳定且经济地制造1,2,3,4-四氯丁烷的1,2,3,4-四氯丁烷的制造方法。

解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明的一方式如以下的方案【1】～【4】。

【1】.一种1,2,3,4-四氯丁烷的制造方法，将含有3,4-二氯-1-丁烯的反应液加入到与该反应液接触的内面由金属形成的反应容器中，向所述反应液导入氯气，使所述3,4-二氯-1-丁烯与所述氯气进行反应，来制造1,2,3,4-四氯丁烷，在这过程中含有一边进行以下操作一边进行所述反应的步骤，

所述操作为：将所述反应容器内的反应液的至少一部分取出过滤，从而除去所取出的反应液中的固体物，将过滤后的反应液返回到所述反应容器中。

【2】.如【1】所述的1,2,3,4-四氯丁烷的制造方法，所述金属是选自铁、铁合金、镍、镍合金和钽中的至少一种。

【3】.如【1】或【2】所述的1,2,3,4-四氯丁烷的制造方法，所述反应容器的内面被实施了研磨处理和酸清洗处理中的至少一者。