[发明专利]用于测定原油的有机酸含量的定量方法

权利要求书

1.一种用于分析原油以确定所述原油中所含至少一种有机酸化合物的量的方法，所述方法包括：

从已知量的所述原油的样品提取所述有机酸化合物以形成包含所述有机酸化合物的提取物并确定所提取的有机酸的量；

将所述提取物溶解在特定体积的至少一种极性溶剂中以形成所提取的有机酸化合物在所述极性溶剂中的溶液；

将包含特定体积的所提取的有机酸化合物在所述极性溶剂中的溶液的样品引入到包括串联布置的反相液相色谱(LC)柱和质谱仪(MS)的装置(下文称为“LC-MS装置”)，其中所述反相LC柱含有疏水性吸附剂并且所述LC柱的流动相包含极性有机溶剂；

在所述LC-MS装置的所述LC柱中分离所述有机酸化合物并将来自所述LC柱的所分离有机酸化合物连续传送到所述LC-MS装置的所述MS以使所述有机酸化合物电离并获得所述电离的有机酸化合物的质谱数据随时间变化的色谱图；

确定源自所述质谱数据的提取离子色谱图中归属于所述有机酸化合物的峰下面积；

通过将提取离子色谱图中归属于所述有机酸化合物的峰下面积与提取离子色谱图中归属于特定量的标准有机酸化合物的峰下面积进行比较来确定所提取的有机酸化合物的溶液的样品中所述有机酸化合物的量；和

从所提取的有机酸化合物的溶液的样品中所述有机酸化合物的量外推得到所述提取物中所述有机酸化合物的总量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中通过以下步骤从已知量的原油的样品提取所述有机酸化合物：

(i) 用有机溶剂稀释由已知量的原油组成的样品；

(ii) 使所述经稀释的原油样品通过包含固相吸附剂的吸附剂柱或筒以从所述经稀释的原油样品吸附有机酸化合物；

(iii) 使包含至少一种沸点低于所述有机酸化合物的沸点的挥发性极性有机溶剂的洗脱剂通过所述柱或筒以从所述吸附剂洗脱所述吸附的有机酸化合物并从所述柱或筒取出包含所述有机酸化合物在所述挥发性极性有机溶剂中的溶液的流出物；和

(iv) 通过蒸发所述挥发性极性有机溶剂来从所述洗脱剂分离出包含所述有机酸化合物的提取物并测定所述提取物的量。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中用选自脂族有机溶剂、芳族有机溶剂、四氢呋喃、二乙醚和卤代脂族有机溶剂的有机溶剂以在1:1至10:1的范围内的有机溶剂/原油体积比稀释所述原油的样品。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其中通过使所述经稀释的原油样品通过含有弱碱性固相吸附剂的柱或筒，使用固相提取(SPE)从所述经稀释的原油样品提取所述有机酸化合物，所述弱碱性固相吸附剂从所述经稀释的原油样品选择性地吸附所述有机酸化合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其中使包含大部分的挥发性第一极性有机溶剂和小部分的挥发性第二极性有机溶剂的洗脱剂通过所述SPE柱或筒，所述第一极性有机溶剂选自C₁至C₃醇和二乙醚，所述第二极性有机溶剂选自C₁至C₃羧酸溶剂；从所述柱或筒取出所述有机酸化合物在所述洗脱剂中的溶液；和通过蒸发从所述溶液去除所述洗脱剂以给出包含所述有机酸化合物的提取物。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中将包含所述有机酸化合物的提取物溶解在特定体积的包含卤代有机溶剂和醇溶剂的极性有机溶剂混合物中以提供所提取的有机酸化合物在所述极性有机溶剂混合物中的溶液。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中使包含至少一种极性溶剂的流动相以0.2至0.5mL/min的流速通过所述LC-MS装置的LC柱。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述LC柱具有由烷基甲硅烷基改性二氧化硅颗粒组成的固定相，其中所述烷基甲硅烷基经由所述甲硅烷基基团键合到所述二氧化硅颗粒，所述烷基甲硅烷基的所述烷基基团具有8至20个碳原子的链长，并且其中所述烷基甲硅烷基改性二氧化硅颗粒具有在约1至10µm的范围内的粒度。