[发明专利]制备苯并噻吩-2基硼酸/硼酸盐的方法

权利要求书

1.制备式(VI)化合物的方法：

包括下列步骤：

步骤5：

其中通过将式(VII)化合物溶解在惰性溶剂THF中并添加正丁基锂溶液和硼酸三异丙基酯，使式(VII)化合物

反应，

由此提供式(VI)化合物：

所述式(VII)化合物：

通过下列步骤4制备：

其中在惰性溶剂存在下，所述惰性溶剂选自二氧杂环己烷、Me-THF、CPME、MTBE、苯、甲苯、二甲苯、环己烷和THF，使式(X)化合物：

与一种或多种还原剂反应，所述还原剂选自双(2-甲氧基-乙氧基)二氢铝钠溶液、具有催化剂的氢、LAH、硼烷和硅烷，由此提供式(IX)化合物：

并在溶剂存在下使式(IX)化合物与HCl水溶液反应，所述溶剂选自二氧杂环己烷、Me-THF、CPME、MTBE、苯、甲苯、二甲苯、环己烷和THF，由此提供式(VIII)化合物：

并使式(VIII)化合物与一种或多种还原剂反应，所述还原剂选自双(2-甲氧基-乙氧基)二氢铝钠溶液、具有催化剂的氢、LAH、硼烷和硅烷，由此提供式(VII)化合物。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤4中的用于式(X)的反应的所述惰性溶剂为THF，且用于式(IX)的反应的所述溶剂为甲苯。

3.根据权利要求1的方法，其中步骤4中的用于式(X)的反应的所述还原剂为双(2-甲氧基-乙氧基)二氢铝钠溶液，且用于式(IX)的反应的所述还原剂为双(2-甲氧基-乙氧基)二氢铝钠溶液。

4.根据权利要求1的方法，其中所述式(X)化合物：

通过下列步骤3制备：

其中使式(XI)化合物：

在甲基化试剂存在下在溶剂中反应，由此提供式(X)化合物。

5.根据权利要求4的方法，其中所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯和碘甲烷。

6.根据权利要求5的方法，其中所述甲基化试剂为硫酸二甲酯。

7.根据权利要求4的方法，其中所述溶剂为丙酮和甲苯的混合物。

8.根据权利要求4的方法，其中所述式(XI)化合物：

通过下列步骤制备：

其中使式(XII)化合物：

在碱存在下反应，并用强质子酸处理，所述强质子酸选自HCl、HNO₃、磺酸、CH₃COOH和H₂SO₄，由此提供式(XI)化合物。

9.根据权利要求8的方法，其中所述碱为氢氧化钠水溶液。

10.根据权利要求8的方法，其中所述强质子酸为H₂SO₄。

11.根据权利要求1的方法，其中所述式(X)化合物：

通过下列步骤3制备：

其中使式(XII)化合物：

与碱碳酸钾在溶剂乙醇存在下反应，由此提供式(XV)化合物：

并随后使式(XV)的化合物在甲基化试剂存在下、任选在碱存在下反应，由此提供式(X)化合物。

12.根据权利要求11的方法，其中所述甲基化试剂为硫酸二甲酯。

13.根据权利要求8或11之一的方法，其中所述式(XII)化合物：

通过下列步骤2制备：

其中使式(XIII)化合物：

与脱水剂在碱存在下反应，并使反应产物通过添加水而水解，由此提供式(XII)化合物。