[发明专利]阻燃纤维素人造纤维

说明书

由四羟烷基鏻化合物和NH₃或至少一种包含至少一个NH₂或至少两个NH基团的氮化合物或NH₃生产氧化聚合物的方法，其包括步骤：(a)使至少一种四羟烷基鏻化合物与NH₃或至少一种氮化合物反应以获得预缩合物，其中四羟烷基鏻化合物与氮化合物的摩尔比在1:(0.05至2.0)的范围，优选在1:(0.5至1.5)的范围，特别优选在1:(0.65至1.2)的范围，(b)借助氨使方法步骤(a)中获得的预缩合物交联以形成交联聚合物，(c)通过添加氧化剂将步骤(b)中获得的交联聚合物氧化成氧化聚合物，其中在步骤(b)中，来自步骤(a)的预缩合物和氨各自借助喷嘴喷射到由反应器外壳围成的反应器空间中的共同碰撞点上。

本发明涉及由四羟烷基鏻化合物与至少一种氮化合物生产氧化聚合物的方法，其包括以下步骤：使至少一种四羟烷基鏻化合物与至少一种氮化合物反应以获得预缩合物，其中四羟烷基鏻化合物与氮化合物的摩尔比在1 : (0.05至2.0)的范围，优选在1 : (0.5至1.5)的范围，特别优选在1 : (0.65至1.2)的范围；借助氨使先前获得的预缩合物交联以形成交联聚合物；和通过添加氧化剂将先前获得的交联聚合物氧化成氧化聚合物。此外，本发明涉及由纺丝原液生产阻燃纤维素人造产品的方法，该方法包括由四羟烷基鏻化合物提供聚合物和将其与纤维素基纺丝原液混合。最后，本发明涉及阻燃纤维素人造产品。

发明背景

有时为由再生纤维素制成的纤维，包括人造纤维粘胶、莫代尔、铜氨或莱赛尔（Lyocell）提供阻燃性。为此存在各种已知方法，其中一方面根据阻燃性的施加类型——将阻燃物质施加到纤维表面或在湿纺丝法的过程中将阻燃化合物引入纤维——和另一方面，根据负责产生阻燃性的化合物进行区分。

磷化合物经常被用作负责产生阻燃性的化合物。

对于根据粘胶法制成的纤维素人造纤维，已经提议大量这类物质作为在纤维生产中并入纤维的阻燃添加剂。

在US 3,266,918中，提议三(2,3-溴丙基)磷酸酯作为阻燃剂。此类纤维在工业上生产了一段时间，但是由于该阻燃剂的毒性，生产停止。

取代磷腈是用作阻燃剂的一个物质类别。在工业上也基于这些物质生产阻燃粘胶纤维（US 3,455,713）。但该阻燃剂是液体，只能以低收率（大约75重量%）纺入粘胶纤维，并且容易迁移出纤维，由此赋予纤维不合意的粘性。

在专利中已描述了类似的化合物，但从未以工业规模测试用于粘胶纤维（GB 1,521,404；US 2,909,446、US 3,986,882；JP 50046920；DE 2,429,254；GB 1,464,545；US 3,985,834；US 4,083,833；US 4,040,843；US 4,111,701；US 3,990,900；US 3,994,996；US3,845,167；US 3,532,526；US 3,505,087；US 3,957,927）。所有这些物质都是液体并同样表现出US 3,455,713中所述的缺点。

除上述三(2,3-溴丙基)磷酸酯外，许多其它磷酸酯或磷酸酰胺和膦酸酯或膦酸酰胺已被描述为用于粘胶纤维的阻燃剂（DE 2 451 802；DE 2 622 569；US 4,193,805；US 4,242,138；JP 51-136914；DE 4 128 638）。

在这个物质类别中，迄今只有化合物2,2'-氧基双[5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂磷杂环己烷]-2,2'-二硫化物满足关于在粘胶纺丝法中的定量收率、效力（通过EN ISO15025:2002所需的纺入量）和工业洗涤（EP 2 473 657）的要求。由所述阻燃剂与粘胶纺丝法的组合制成的阻燃纤维因此构成商业上最成功的阻燃纤维素人造产品。