[发明专利]聚硅氧烷及其制造方法

说明书

下述的聚硅氧烷由于可加成交联，因此适合作为耐热涂料等的粘结剂成分、涂布材料，所述聚硅氧烷由包含下述式(1)(式中，R¹相互独立地表示取代或未取代的碳原子数1～3的烷基，R²相互独立地表示取代或未取代的碳原子数1～6的烷基，n表示3～8的整数。)所示的环状烷氧基硅氧烷的硅化合物的水解缩合物构成，在1分子中具有至少2个能氢化硅烷化的碳‑碳不饱和基团，并且在1分子中具有至少2个氢甲硅烷基，将水解缩合物中的全部硅氧烷单元中所占的、具有由R¹表示的基团的T单元的摩尔分率设为t1时，为满足0.25≤t1＜1的范围。

技术领域

本发明涉及聚硅氧烷及其制造方法，更详细地说，涉及具有烷基硅倍半氧烷单元、可加成交联的聚硅氧烷及其制造方法。

背景技术

目前为止，已知可通过氢化硅烷化而加成交联的有机聚硅氧烷。

例如，在专利文献1中公开了使用了具有苯基硅倍半氧烷单元的可加成交联的有机聚硅氧烷的热固化性树脂组合物。

但是，在本发明人的研究中弄清了含有烷基硅倍半氧烷单元的可加成交联的有机聚硅氧烷由于作为其单体的烷基三烷氧基硅烷化合物的水解缩合反应非常快，发生凝胶化，因此合成困难。

在专利文献2中公开了如下方法：将包含甲基三甲氧基硅烷的烷氧基硅烷混合物水解时，为了延缓水解缩合的速度，将通过烷氧基甲硅烷基的水解而生成的硅烷醇基作为催化剂，进行水解。另外，在该文献中公开了如下方法：在进行了水解缩合后，通过添加羧酸、羧酸盐，将甲醇馏除，从而在没有凝胶化的情况下合成有机聚硅氧烷。

但是，专利文献2的方法虽然适合低分子量的有机聚硅氧烷的合成，但由于聚合慢，因此如果要得到分子量比较高的有机聚硅氧烷，则需要严格的反应条件，因此反应的控制困难，存在凝胶化、再现性降低、微凝胶产生引起的作业性降低等问题。

在专利文献3中公开了如下方法：在碱性水解催化剂的存在下将包含甲基三甲氧基硅烷的单体组合物水解，将反应混合物浓缩，聚合到目标的分子量，同时将副产的醇馏除，接下来通过添加酸性水解催化剂，使残存烷氧基水解缩合，从而无凝胶化、微凝胶的产生地合成有机聚硅氧烷。

但是，氢甲硅烷基由于在碱性条件下分解，因此专利文献3的方法不能适用于可加成交联的有机聚硅氧烷的合成。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭54-159460号公报

专利文献2：日本专利第2712817号公报

专利文献3：日本专利第5590171号公报

发明内容

发明要解决的课题

本发明鉴于这样的实际情况而完成，目的在于提供具有烷基硅倍半氧烷单元的可加成交联的聚硅氧烷和在抑制凝胶化的发生的同时有效率地制造该聚硅氧烷的方法。

用于解决课题的手段

本发明人为了实现上述目的反复深入研究，结果发现：由于具有烷基硅倍半氧烷单元的可加成交联的规定的聚硅氧烷通过加热而给予耐热性优异的固化物，因此适于耐热涂料等的粘结剂成分、涂布材料，同时发现：通过将包含规定的环状烷氧基硅氧烷的有机硅化合物水解缩合，从而能够在抑制凝胶化的发生的同时有效率地制造该聚硅氧烷，完成了本发明。

即，本发明提供：

1.聚硅氧烷，其特征在于，由包含下述式(1)所示的环状烷氧基硅氧烷的硅化合物的水解缩合物构成，

[化1]