[发明专利]用于制造低粘度纤维素醚的简化方法有效
申请号: | 201880073810.6 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN111344309B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | R·B·阿佩尔;J·托伊尔考夫;M·S·奥伯;M·克纳尔 | 申请(专利权)人: | 陶氏环球技术有限责任公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08 |
代理公司: | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人: | 封新琴 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制造 粘度 纤维素 简化 方法 | ||
一种用于制备纤维素醚的方法包括:(a)烷基化和醚化纤维素以形成初始纤维素醚,(b)洗涤和过滤所述初始纤维素醚;(c)任选地,使所述纤维素醚粒化;(d)将所述纤维素醚配混以形成团;(e)任选地,将所述纤维素醚布置到缓冲罐中;以及(f)干燥所述纤维素醚团以获得具有的粘度低于所述初始纤维素醚的最终纤维素醚;其中所述方法的特征在于:在步骤(c)‑(f)中的至少一个期间将水性催化剂和含过氧基的氧化剂引入所述纤维素醚,在步骤(c)‑(e)中的至少一个期间引入水性增强剂并且其中所述方法在(a)之后并且在干燥所述最终纤维素醚之前不包括干燥和分离纤维素醚。
发明背景
技术领域
本发明涉及一种用于由较高粘度的纤维素醚制造低粘度纤维素醚的单一方法。
两步法通常用于制备具有中等和低粘度的纤维素醚。第一步是制备初始纤维素醚并且然后洗涤、配混并干燥所述初始纤维素醚以形成初始纤维素醚粉末。第二步是使所述初始纤维素醚粉末经受酸水解、中和和干燥以将所述初始纤维素醚转化为较低粘度的纤维素醚。
所述两步法需要两个反应步骤、两个干燥步骤和两组设备。结果,所述两步法是设备密集的并且需要能量来干燥纤维素醚产物两次。此外,所述两步法典型地需要使用卤代酸进行酸水解以降低纤维素醚的粘度。此种水解步骤不希望地需要处理腐蚀性酸并且倾向于产生以下纤维素醚产物,所述纤维素醚产物由于最终产物中的残留酸而在粘度上不稳定,或者需要大量的淬灭努力以从最终产物中清除残留酸。
希望能够确定一种用于生产纤维素醚并且然后降低所述纤维素醚的粘度的方法,其全部是单一连续过程在最后具有单一干燥步骤以便减少设备需求和能量需求。此外,希望此种方法不包括使用卤代酸进行酸水解以便避免处理腐蚀性酸以及上述由于最终产物中残留酸的挑战。
发明内容
本发明的方法提供了一种用于生产纤维素醚并且然后降低所述纤维素醚的粘度的方法,其全部是单一连续过程在最后具有单一干燥步骤。此外,本发明提供了可以不包括使用卤代酸进行酸水解的这样的方法。本发明的方法可以是连续的,包括合成较高粘度的纤维素醚、降低纤维素醚粘度和分离较低粘度的纤维素醚,在最后具有唯一的干燥步骤以分离较低粘度的纤维素醚。
本发明是出人意料地和出乎意料地发现以下的结果:在洗涤纤维素醚产物之后并且不干燥纤维素醚产物的情况下可以引入氧化还原活性的过渡金属基催化剂和含过氧基的氧化剂以便将纤维素醚产物转化成较低粘度纤维素醚而无需干燥、分离或单独的酸水解步骤。所述方法可以不包括引入酸和淬灭碱来进行水解反应以降低纤维素醚粘度。
此外,进一步出人意料地和出乎意料地发现:可以在本发明的方法中引入增强剂以便减少纤维素醚的变色以便提供更白的纤维素醚产物。增强剂是选自由以下组成的组的一种或多种组分:5-取代的3,4-二羟基呋喃酮 (如抗坏血酸和异抗坏血酸)、偏亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐和二氧化硫。
进一步出人意料地且出乎意料地发现:冲击研磨干燥最终纤维素醚产物特别有利于同时从最终纤维素醚中去除水分和残留氧化剂而不大量浓缩氧化剂和导致所得纤维素醚的不希望的降解。甚至更出人意料地和出乎意料的是,在冲击研磨之前将水添加到纤维素醚产物中实际上增加了在冲击研磨干燥步骤期间去除氧化剂的效率。
甚至此外,出人意料地和出乎意料地发现:可以在本发明的方法中引入淬灭剂以便稳定所得的纤维素醚团使其在延长的储存时不降解。
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