[发明专利]制备脂族聚酯的连续方法

说明书

本发明涉及一种制备脂族聚酯的连续方法，所述脂族聚酯由脂族二羧酸和脂族二醇制成，所述方法具有以下步骤：a)酯化，b)缩聚以及任选地c)扩链。本发明的特征在于在其中缩聚器作为脱气系统(B)的步骤b)和/或在缩聚步骤后在另一个脱气系统(B')中的步骤b’)中，将粗聚酯在0.01至5毫巴的压力下，在基于粗聚酯的总重量计的1至7重量％的水的存在下脱气，所述水作为夹带剂供给到脱气系统B和/或B’的气室中。

本发明涉及一种制备脂族聚酯的连续方法，所述脂族聚酯由脂族二羧酸和脂族二醇构成，所述方法包括以下步骤：a)酯化，b)缩聚以及任选地c)扩链，其特征在于在步骤b)—其中缩聚器作为脱气装置(B)，和/或步骤b’)在缩聚之后在另一个脱气装置(B’)中，将粗聚酯在0.01至5毫巴的压力下，在基于粗聚酯的总重量计1重量％至7重量％的水的存在下脱气，所述水作为夹带剂被引入到脱气装置B和/或B’的气室中。

制备脂族聚酯如聚丁二酸丁二醇酯(PPS)、聚丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯(PBSA)或聚丁二酸丁二醇酯-共-癸二酸丁二醇酯(PBSSe)的连续方法由文献已知(参见WO-A 2009/127555和EP-A 2228399)。这些文献记载了形成的四氢呋喃的消耗，EP-A2228399还记载了环状二聚体的消耗。然而，这些文献中记载的方法并未导致环状副产物的充分消耗，从而无法获得例如根据EU 10/2011的食品接触许可。

为了使脂族聚酯在环状副产物上更大程度地消耗，EP-A 2623540开发了一种方法，该方法通过在下游的纯化步骤中用溶剂萃取来提取聚酯颗粒中的副产物。该萃取方法的缺点是不能消耗颗粒中所含的杂质，并且可导致聚酯被溶剂污染。总而言之，该方法相当复杂且昂贵。

因此，本发明的目的是找到一种高效且可规模化的制备脂族聚酯的连续方法，该方法不具有上述缺点。

出人意料地，本发明人发现了一种制备脂族聚酯的连续方法，所述脂族聚酯由脂族二羧酸和脂族二醇构成，所述方法包括以下步骤：a)酯化，b)缩聚以及任选地c)扩链；其特征在于在其中缩聚器用作脱气装置(B)的步骤b)和/或缩聚后在另一个脱气装置(B')中的步骤b’)中，将粗聚酯在0.01至5毫巴的压力下，在基于粗聚酯的总重量计的1重量％至7重量％的水的存在下脱气，所述水作为夹带剂被引入到脱气装置B和/或B’的气室中。

下文更具体地描述本发明。

脂族聚酯例如——如WO-A 2009/127555和EP-A 2228399中所述——以包括以下步骤的方式制备：a)酯化、b)缩聚以及任选地c)扩链。

在预备步骤中，将脂族二羟基化合物、脂族二羧酸和任选地其他共聚单体的混合物，优选在不添加催化剂的情况下，进行混合，以得到糊状物或浆状物，并且优选使其温度为20℃至90℃，或者替代地，将二羧酸的酯和二羟基化合物以及任选地其他共聚单体的液体混合物，优选在不添加催化剂的情况下，连续引入反应器中进行酯化(预缩合)，以及

a)用全部量或部分量的催化剂连续酯化/酯交换，并预缩合直至根据DIN 53728的粘度值优选为20至70cm³/g；

b)将可由a)获得的产物在缩聚器B中缩聚，直至根据DIN 53728的粘度值优选为60至170cm³/g，并且将该缩聚产物任选地在脱气装置B’中脱气；

以及任选地

c)在另一步骤中，使可由b)或b’)获得的产物与扩链剂C反应，直至根据DIN 53728的粘度值优选为150至320cm³/g；

其中在步骤b)中在缩聚器B中或在步骤b)之后在适于此的脱气装置B’中，将粗聚酯在0.01至5毫巴的压力下，在基于粗聚酯的总重量计的1重量％至7重量％的夹带剂的存在下脱气。

脂族聚酯应理解为意指主要由单体脂族二羧酸和脂族二醇构成的聚酯。