[发明专利]氢化α苯乙烯二聚物的可规模化合成有效
申请号: | 201880080158.0 | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN111601857B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 拉杰库马尔·拉朱尔;杰西·达姆巴舍尔 | 申请(专利权)人: | 胜牌许可和知识产权有限公司 |
主分类号: | C09D109/06 | 分类号: | C09D109/06;C09J125/04;C09J125/16;C10G47/02 |
代理公司: | 北京同达信恒知识产权代理有限公司 11291 | 代理人: | 黄志华;石磊 |
地址: | 美国肯*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 苯乙烯 二聚物 规模化 合成 | ||
1.一种用于制备氢化α甲基苯乙烯二聚物的方法,所述方法包括:
在氮气下添加包含Ru/C或Rh/C的催化剂至反应器;
添加α甲基苯乙烯二聚物至所述反应器,从而形成催化剂和α甲基苯乙烯二聚物反应混合物;
在压力下加热所述反应混合物直至所述α甲基苯乙烯二聚物的氢化完成;和
在氮气下将所述反应混合物通过硅藻土床过滤,从而获得氢化α甲基苯乙烯二聚物产物,
其中,
以干基计,所述催化剂以0.001重量%至10重量%的输入物的量存在,并且
加热处理包括:开始时在环境温度下在所述反应器中形成所述反应混合物和升高所述反应混合物的温度至60℃或至100℃,并且
所述反应器中的所述反应混合物在10Kg/cm2至12Kg/cm2的压力下。
2.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括在真空下浓缩经过滤的所述氢化α甲基苯乙烯二聚物产物。
3.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括在所述反应混合物的过滤之后回收所述催化剂和任选地使用经回收的所述催化剂以形成另一反应混合物。
4.如权利要求1所述的方法,所述催化剂由Ru/C或Rh/C组成。
5.如权利要求1所述的方法,所述催化剂以5重量%的量存在。
6.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括以下步骤:
在氮气下添加溶剂至所述反应器,
其中,在添加所述催化剂至所述反应器之后且在添加所述α甲基苯乙烯二聚物至所述反应器之前添加所述溶剂,并且
所述溶剂选自由以下组成的组:异丙醇和质子溶剂。
7.如权利要求6所述的方法,其中,所述溶剂以1mL至300mL的量存在。
8.如权利要求1所述的方法,所述α甲基苯乙烯二聚物以50克至1000克的量添加至所述反应器。
9.如权利要求1所述的方法,所述α甲基苯乙烯二聚物以65克至1000克的量添加至所述反应器。
10.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括以下步骤:
通过所述反应混合物的样品的薄层色谱来监测反应完成度,其中,当氢消耗停止时反应完成。
11.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括通过经由核磁共振或气相色谱质谱测试经过滤的所述氢化α甲基苯乙烯二聚物产物来监测反应完成度的步骤。
12.如权利要求1所述的方法,其中,持续搅拌所述反应器中的所述反应混合物。
13.如权利要求1所述的方法,其中,从起始α甲基苯乙烯二聚物到经过滤的所述氢化α甲基苯乙烯二聚物产物的产率为90%或更大。
14.如权利要求1所述的方法,其中,
第一步骤是在氮气下添加催化剂至反应器;
第二步骤是添加α甲基苯乙烯二聚物至所述反应器,从而形成催化剂和α甲基苯乙烯二聚物反应混合物;
第三步骤是在压力下加热所述反应混合物直至所述α甲基苯乙烯二聚物的氢化完成;和
第四步骤是在氮气下将所述反应混合物通过硅藻土床过滤,从而获得氢化α甲基苯乙烯二聚物产物。
15.如权利要求1所述的方法,其中,反应进行2小时至14小时或直至完成。
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