[发明专利]用于改进用固体颗粒填充腔室的预处理方法

说明书

本发明涉及一种用于改进用固体颗粒填充腔室的预处理方法，其中在将所述固体颗粒装载到腔室中之前，将所述固体颗粒与至少一种在环境温度下为固体的润滑剂混合，所述润滑剂选自具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸、具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐、具有14个或更多个碳原子的脂肪酸的酯、具有14个或更多个碳原子的脂肪醇、固体形式的具有16个或更多个碳原子的直链正构烷烃、富马酸、滑石、硬脂酰富马酸钠，所述润滑剂以相对于固体颗粒和润滑剂的混合物的总重量计0.01%至1%的含量引入。本发明还涉及该方法用于预处理用于分离二甲苯的吸附剂颗粒的用途。

技术领域

本发明涉及用固体颗粒填充反应器的领域。本发明更具体地涉及用细碎状态(divided state)的固体颗粒装载化学或电化学、石油或石化固定床反应器，所述固体颗粒可以是珠粒、晶粒、圆柱体、球粒、棒或任何其它形状的形式，但通常具有相对小的尺寸。颗粒尤其可以是吸附剂、分子筛或固体催化剂晶粒，它们通常被挤出，以不规则形状或以单叶或多叶棒的形状生产，其尺寸根据情况从十分之几毫米到几厘米变化。

现有技术

大多数产业转化或分离方法涉及使用在反应器中使用的固体。这些方法的性能通常与反应器中存在的活性位点或吸附位点的数量成正比。因此，希望尽可能密集地装载反应器。本领域技术人员例如知道袜筒装载(sock loading)，其包括在称为套筒或袜筒的柔性软管的帮助下手动倾倒固体颗粒。还存在高密度装载技术，例如专利申请FR2721900A1中描述的Catapac^TM高密度装载技术，其使得能够实现比袜筒装载大至少10%的装载密度。

长期以来，固体形式的润滑剂已经用于制药产业、化妆品产业、农业食品产业和石油化学产业(PVC等)，目的是改进粉末混合物的流动性，这对于许多方法是关键的性能。例如，在制药产业中，颗粒在到达模具之前必须通过进料斗，模具将赋予微粒片剂的形状。从该料斗通过必须尽可能是流动的，以保证获得具有均匀质量的片剂。为了做到这一点，几乎所有的制药方法都整合了将微粒与润滑剂混合的预备步骤。

由于润滑剂将分布在微粒表面上，因此可以增加粉末的流动性。由于在表面上形成的润滑剂膜的存在，微粒之间的距离增加，并且首先能够降低颗粒间的粘附力。

然而，当润滑剂的量增加太显著时，在表面上形成簇，这增加了表面粗糙度并在颗粒之间产生摩擦。然后观察到与所需效果相反的效果：粘附力增加。

因此，存在取决于固体颗粒的尺寸和其性质的最佳值，因为这些参数控制颗粒间的粘附力。

工业润滑剂通常由长的碳基链(至少14个碳原子)组成，该碳基链在链端与官能团如羧酸(-COOH)、它们的缔合盐(-COO-Na+)、醇(-OH)或酯(-COOR)缔合。

最常用的润滑剂是硬脂酸镁，其配方由图1阐明，其生物相容性可用于药物片剂、农业食品产业和化妆品。

这些润滑剂通常采用固-固混合步骤加入到粉末混合物中。这种类型的混合远不常见，并且构成了实现期望性能的关键步骤。润滑剂必须均匀地分布在表面上，而不形成簇，以便有效地降低颗粒间的粘附力。

在填充反应器的范围内，迄今为止固体颗粒形式的催化剂或吸附剂以大的运输袋或桶的形式被输送到现场。如前所述，有几种装载方法，主要的方法是：

-手动袜筒装载，其包括例如使用套筒或柔性软管手动倾析固体颗粒；