[发明专利]非均相席夫碱催化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201910000386.9 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN109675634A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 贾庆明;陈世宇;陕绍云;赵文波;苏红莹 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D317/38 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 催化剂 非均相 席夫碱 席夫碱配体 应用 催化剂制备工艺 环氧化物转化率 催化二氧化碳 二乙烯三胺 环状碳酸酯 金属化合物 催化合成 多次重复 合成环状 环氧化物 醛类物质 市场推广 高活性 碳酸酯 | ||
1.一种非均相席夫碱催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在装有乙醇的三口烧瓶中依次加入二乙烯三胺和醛类物质,混匀后三口烧瓶置于油浴锅中,混合物在70~80℃下搅拌回流16~24h后,在室温下冷却,减压蒸发溶剂,得到浓缩的液体产物,干燥后制得席夫碱配体;
(2)将席夫碱配体溶于四氢呋喃中,然后在35~45℃、氮气条件下加入金属化合物,搅拌反应16~24h;最后在室温、搅拌、氧气存在条件下处理2~4h后,将获得的产物进行抽滤,固体产物干燥后制得非均相席夫碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的非均相席夫碱催化剂的制备方法,其特征在于:醛类物质为水杨醛、3、5-二叔丁基水杨醛、3-叔丁基-5-甲氧基水杨醛、3、5-二氯水杨醛、3-氯甲基-5-硝基水杨醛一种或任意比几种。
3.根据权利要求2所述的非均相席夫碱催化剂的制备方法,其特征在于:二乙烯三胺与醛类物质的摩尔比为2:1~4:1。
4.根据权利要求1所述的非均相席夫碱催化剂的制备方法,其特征在于:金属化合物为过渡金属化合物。
5.根据权利要求4所述的非均相席夫碱催化剂的制备方法,其特征在于:过渡金属化合物为CrCl2、Mn(OAC)2、Co(OAC)2.4H2O、CuCl2或ZnCl2。
6.根据权利要求1所述的非均相席夫碱催化剂的制备方法,其特征在于:金属化合物与席夫碱配体的摩尔比为1:1~3:1。
7.权利要求1-6中任一项所述的非均相席夫碱催化剂的制备方法制得的非均相席夫碱催化剂在合成环状碳酸酯中的应用,其特征在于:将环氧化物、非均相席夫碱催化剂、助催化剂、二氯甲烷加入到高压反应釜中,在二氧化碳存在、反应温度60~80℃、搅拌条件下反应2~8小时制得环状碳酸酯。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:环氧化物、二氯甲烷、非均相席夫碱催化剂、助催化剂的摩尔比为1500:50:(0.8~1):(0.5~1)。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:环氧化物为环氧丙烷或环氧环己烷。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:助催化剂为双-(三苯基正膦基)氯化铵或4-二甲基氨基吡啶。
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