[发明专利]一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法在审
| 申请号： | 201910000875.4 | 申请日： | 2019-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN109679024A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 程跃光;戴微;张敏敏;吴璟;汪菲 | 申请（专利权）人： | 黄山邦森新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08F226/10 | 分类号： | C08F226/10;C08F220/34 |
| 代理公司： | 北京开林佰兴专利代理事务所(普通合伙) 11692 | 代理人： | 黄丽 |
| 地址： | 245200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烯基吡咯烷酮 制备 丙烯酸乙酯共聚物 二甲氨基甲基 聚合反应体系 引发剂加入 聚合物 季铵盐 甲基丙烯酸二甲胺乙酯 季铵化反应 硫酸二乙酯 残留单体 单体残留 二氯甲烷 乙醇溶剂 黏度 副反应 无异味 引发剂 溶剂 乙醇 丙酮 产率 水中 环保 生产 | ||
1.一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：将甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯加入乙醇溶剂中得到季铵化反应体系，反应后得到前聚合物季铵盐；
步骤二：将所述前聚合物季铵盐、N-乙烯基吡咯烷酮及引发剂加入水中反应得到聚合反应体系；
步骤三：将引发剂加入所述聚合反应体系中消除残留单体，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量比为1：（0.95~1.2），所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量和占所述季铵化反应体系质量的10%~25%；步骤二中，所述引发剂质量与N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲胺乙酯与硫酸二乙酯的质量之和比为1：（180~3500）。
3.根据权利要求1所述的一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤一反应时间为10小时~35小时，反应温度为-5℃~10℃；所述步骤二反应时间为5小时~10小时，反应温度为60℃~80℃。
4.根据权利要求2所述的一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量比为1：1.1；步骤二中，所述引发剂质量与N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲氨乙酯与硫酸二乙酯的质量之和比为1：（500~1000）。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤一与步骤三中的引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂或氧化还原体系引发剂。
6.根据权利要求3所述的一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤一反应时间为24小时~30小时，反应温度为0℃~5℃；所述步骤二反应时间为6小时~8小时，反应温度为70℃~75℃。
7.根据权利要求1所述的一种乙烯基吡咯烷酮-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，待所述聚合反应体系升温到80℃-95℃，再加入引发剂，反应时间2小时，其中，引发剂的加入质量与所述步骤二中加入的引发剂质量相同。
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