[发明专利]纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910001204.X | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN109621910B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 文嘉;方颖;章海波;曾光明;张思宇 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 零价铁 金属 有机 框架 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取铁盐与聚乙烯吡咯烷酮溶解于体积分数为60%的乙醇溶液中,在氮气条件下持续机械搅拌,得到无氧混合液;称取硼氢化钠溶解于去离子水中,并将其逐滴地加入到上述无氧混合液中,整个过程保持氮气及机械搅拌条件,得到NZVI粗产物,用无水乙醇对NZVI粗产物进行洗涤,磁铁分离收集后真空干燥,得到NZVI;
(2)称取钴盐溶解于甲醇中,完全溶解后,将NZVI分散于钴盐溶液中,得到NZVI/Co混合液;称取有机配体溶解于甲醇,随后加入到NZVI/Co混合液中,静置得到NZVI@ZIF-67粗产物,用甲醇洗涤,磁铁分离收集后真空干燥,得到NZVI@ZIF-67;
(3)将NZVI@ZIF-67材料在管式炉中,通氮气煅烧,得到纳米零价铁-金属有机框架核壳材料;所述煅烧温度为795〜805℃,升温速率为5〜6℃ min-1,煅烧时间为120〜130min。
2.根据权利要求1所述的纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述铁盐为水合氯化铁,机械搅拌在室温下进行,所述搅拌的时间为30min〜35min,所述真空干燥的温度为59〜61℃,真空干燥时间为7.5〜8.5h,所述持续搅拌的时间为30min〜35min,所述乙醇洗涤次数为3〜4次。
3.根据权利要求1〜2中任一项所述的纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述钴盐为水合硝酸钴,所述静置温度为室温,静置时间为23〜25h,所述真空干燥的温度为59〜61℃,真空干燥时间为7.5〜8.5h,所述甲醇洗涤次数为3〜4次。
4.一种如权利要求1〜3中任一项纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法制得的纳米零价铁-金属有机框架核壳材料在处理重金属污水中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述应用中,所述重金属污水为含Cr污水。
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