[发明专利]具有三齿螯合吸附位点铅印迹硅材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910001565.4 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN109692666B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 侯秀峰;詹兵;仪莹 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 三齿螯合 吸附 铅印 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有三齿螯合吸附位点铅印迹硅材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在甲醇和/或乙醇中,分别将BPMA、DIPA与铅化合物混合,反应得到BPMA和DIPA铅配合物;
(2)然后,在重蒸甲苯中,加入活化后的MCM-41与CPTES,加热回流,并将处理后的产物,以及BPMA或DIPA铅配合物、碱,在甲苯中加热回流,然后用酸洗涤去除铅,即得两种新型具有三齿螯合位点铅离子印迹材料;
其中,所述BPMA是双(吡啶-2-基甲基)胺,所述DIPA是二(吡啶-2-基)甲胺,所述CPTES是3-氯丙基三乙氧基硅烷,所述MCM-41是一种介孔材料;
其中:
所述的铅配合物与碱的摩尔比为1:(1~1.2);所述的MCM-41与CPTES的摩尔质量比为:5mmol : (0.95g~1.00g);所述的铅配合物与介孔材料的摩尔质量比为1mmol:(0.95g~1.00g);
所述的加热回流的温度为100~110℃,加热回流时间为20~24小时;
所述的介孔材料嫁接功能单体之前,经过滤处理,所得固体用二氯甲烷洗涤,干燥,即可;所述的介孔材料用酸洗涤去除铅之前,经过滤处理,所得固体依次用二氯甲烷、蒸馏水、乙醇和乙酸乙酯洗涤,干燥,即可;
所述BPMA铅配合物的制备流程如下:在甲醇和/或乙醇中,将BPMA与铅化合物混合反应,即可;其中,所述的铅化合物为硝酸铅;反应温度为10~30℃;反应时间为4~6小时;所述BPMA与铅化合物的摩尔比为2: 1~1.2;
所述DIPA铅配合物的制备流程如下:在甲醇和/或乙醇中,将DIPA与铅化合物混合反应,即可;其中,所述的铅化合物为硝酸铅;反应温度为10~30℃,反应时间为4~6小时;所述DIPA与铅化合物的摩尔比为2: 1~1.2。
2.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,所述的碱为K2CO3、三乙胺和Na2CO3中的一种或多种。
3.一种如权利要求1或2所述制备方法制得的具有三齿螯合吸附位点铅印迹硅材料。
4.一种如权利要求3所述的具有三齿螯合吸附位点铅印迹硅材料,在吸附和/或检测铅离子中的应用。
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