[发明专利]一种稀土掺杂半导体纳米晶的水相合成方法

说明书

本发明公开了一种稀土掺杂半导体纳米晶的水相合成方法，其特征在于，采用水相法合成CdX:Y纳米晶，其中X为元素Se或Te，Y为稀土元素Sm或稀土元素Eu，具体为配制含有Cd源、Sm源/Eu源以及稳定剂的混合溶液，将所述混合溶液的pH值调节至8‑9.5，在氮气氛围下向所述混合液中注入NaHSe/NaHTe溶液，加热完成反应，从反应液中分离得到纳米晶。本发明所述的稀土掺杂半导体纳米晶的水相合成方法，合成的纳米晶具有分散性好，结晶优良，发光效率高的特点。本发明的水相合成方法中采用的巯基稳定剂合成的纳米晶具有成本低、重复性好和易操作等优点。

技术领域

本发明属于新型纳米材料，具体涉及可以应用到太阳能电池、生物标记及光电器件等领域的一种稀土掺杂半导体纳米晶的水相合成方法。

背景技术

II-VI半导体纳米晶是纳米材料的重要组成部分，而稀土元素因为其4f-4f电子层结构具有独特的光学性能，为了得到新的光学性能，稀土掺杂的纳米晶引起了研究者的兴趣，稀土掺杂的纳米晶的主要特点是其光学性能可以通过其量子效应及稀土元素的种类进行调谐。

如现有技术中，中国专利文献CN102250618A公开了一种掺稀土的氟化物纳米晶制备方法，其以30SiO₂-15.5Al₂O₃-40PbF₂-10CdF₂-0.5Er₂O₃-4Yb₂O₃为基质材料制备玻璃前躯体，再采用热诱导腐蚀法制备高掺稀土的氟化物纳米晶，即在玻璃前驱体中可控生长氟化物纳米晶发光颗粒，然后利用氢氟酸腐蚀掉具有掺稀土的纳米晶周围的氧化物基质并释放出氟化物纳米晶。此外，中国专利文献CN102392323A公开了一种稀土Yb掺杂的水溶性CdS量子点的合成方法，该方法选用具有可溶性的镉盐作为镉源，硫化钠作为硫源，巯基乙酸作为稳定剂，在水相体系中合成Yb掺杂的水溶性CdS量子点。该方法操作步骤简单、安全，合成条件温和，易控制，具有简单、快速、环保等特点，得到的稀土Yb掺杂的CdS水溶性量子点在510nm处的荧光发光强度(130.8)约为纯CdS量子点荧光发光强度(25.7)的5.2倍，在LED发光领域具有重要的应用前景。

上述现有技术中的稀土掺杂纳米晶多集中于向氟化物或者硫化物中掺杂稀土元素，CdSe即硒化镉纳米晶以及CdTe即碲化镉纳米晶均为性质优良的半导体纳米晶，但现有技术涉及稀土掺杂CdSe纳米晶以及CdTe纳米晶的制备技术则相对较少，CdSe纳米晶以及CdTe纳米晶的高稳定性使得对其进行稀土掺杂的难度较大，且表面功能性仍有待于提高，如何探索适宜的表面功能化处理方法，也是本领域急需解决的难题。

发明内容

本发明解决的是现有技术制备稀土掺杂CdSe、CdTe纳米晶的难度较大，且纳米晶的表面功能性仍有待于提高的技术问题，进而提供了一种稀土掺杂半导体纳米晶的水相合成方法。

本申请解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种稀土掺杂半导体纳米晶的水相合成方法，采用水相法合成CdX:Y纳米晶，其中X为元素Se或Te，Y为稀土元素Sm或稀土元素Eu，具体为配制含有Cd源、Sm源/Eu源以及稳定剂的混合溶液，将所述混合溶液的pH值调节至8-9.5，在氮气氛围下向所述混合液中注入NaHSe/NaHTe溶液，加热完成反应，从反应液中分离得到纳米晶。

还包括采用反相微乳法对分离得到的纳米晶进行表面功能化处理，所述反相微乳法包括：将环己烷、正己醇、曲拉通和CdX:Y纳米晶混合制备得到反相微乳液，再添加正硅酸四乙酯作为硅源进行包壳得到纳米球。

所述反相微乳法包括：将环己烷、正己醇、曲拉通和CdSe:X纳米晶混合制备反相微乳液，再加入正硅酸四乙酯搅拌均匀后，再加入氨水，搅拌后密封，避光条件下继续搅拌反应，反应结束后向反应溶液中加入丙酮破乳，得到絮状沉淀离心后洗涤、干燥，得到纳米球。