[发明专利]一种溶液法制备钨掺杂氧化锡透明导电薄膜的方法

说明书

本发明属于透明导电薄膜技术领域，公开了一种溶液法制备钨掺杂氧化锡透明导电薄膜的方法。将钨粉和过氧化氢溶液在冰水浴中充分反应，过滤除杂后用蒸馏水稀释，得到钨酸溶液；将SnCl₂·2H₂O溶解于无水乙醇溶剂中，搅拌均匀，得到氯化亚锡溶液；向氯化亚锡溶液中滴加钨酸溶液和H₂O₂溶液，超声振荡处理至溶液为无色澄清透明，静置老化，得到混合液；在清洗干净的玻璃衬底上旋涂所得混合液，退火处理，得到钨掺杂氧化锡透明导电薄膜。本发明采用钨酸掺杂并加入H₂O₂提高了溶液的稳定性与通透性，使最终固化的薄膜中，W以+6价的WO₃形式存在，提升了薄膜的透射性。

技术领域

本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种溶液法制备钨掺杂氧化锡透明导电薄膜的方法。

背景技术

透明导电薄膜在光电技术领域应用广泛。目前商业化应用的透明导电材料有铟锡氧化物(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝氧化锌(AZO)等。其中ITO具有优异的导电性能、高透射率、易刻蚀等优点而得到广泛应用。随着相关行业的快速发展，透明导电材料需求日益提升，而ITO中的铟元素是贵金属元素，资源匮乏，难以满足未来发展需求。FTO、AZO虽然高电导，但是透射率较低。同时，ITO、FTO、AZO等常用的制备工艺为真空溅射，设备成本高昂。因此，急需开发原料资源丰富、制成本低、导电性能优良的透明导电薄膜。

氧化锡薄膜原料丰富，可以通过溶液法制备，成本较低。通过合适的掺杂(如W、F、Sb等)可以显著改善氧化锡薄膜的导电性能和透射性能。溶液法制备掺W氧化锡薄膜往往采用WCl₆作为掺杂剂，制备的薄膜虽然高电导，但是薄膜透射率低，不能很好满足高透射率的要求。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种溶液法制备钨掺杂氧化锡透明导电薄膜的方法。采用本发明方法制备得到的透明导电薄膜具有高电导、高透射的优点。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种溶液法制备钨掺杂氧化锡透明导电薄膜的方法，包括如下制备步骤：

(1)将钨粉和过氧化氢溶液在冰水浴中充分反应，将反应液过滤除去残余杂质后用蒸馏水稀释，得到钨酸溶液；

(2)将SnCl₂·2H₂O溶解于无水乙醇溶剂中，搅拌均匀，得到氯化亚锡溶液；

(3)向氯化亚锡溶液中滴加钨酸溶液和H₂O₂溶液，超声振荡处理直到溶液从浑浊变为无色澄清透明，静置老化，得到混合液；

(4)在清洗干净的玻璃衬底上旋涂步骤(3)的混合液，退火处理，得到钨掺杂氧化锡透明导电薄膜。

优选地，步骤(1)中所述钨酸溶液的浓度为0.8～1mol/L。

优选地，步骤(2)中所述氯化亚锡溶液的浓度为0.5～0.7mol/L。

优选地，步骤(3)中以溶质质量分数计算，钨酸掺杂量为总溶质质量的2％～6％。

优选地，步骤(3)中所述H₂O₂溶液的加入量为混合液总体积分数的5％～10％。

优选地，步骤(3)中所述超声振荡处理的时间为30～90min，静置老化的时间为1～3天。

优选地，步骤(4)中所述旋涂的转速为3000～5000rpm，旋涂时间为30～50s。

优选地，步骤(4)中所述退火处理是指先在120～150℃温度下预退火处理10～20min，然后在500～600℃温度下退火处理60～120min。