[发明专利]甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺在审
| 申请号： | 201910002143.9 | 申请日： | 2019-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN109400643A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 岳杰;何达;左翔;程柯 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基次膦酸 乙酯 甲基乙基次膦酸铝 制备工艺 甲基次膦酸 二乙酯 甲基乙基次磷酸铝 环保无卤阻燃剂 反应生成甲基 次膦酸乙酯 高分子材料 三氯化铝 阻燃材料 低纯度 碘化钠 阻燃剂 溶剂 收率 乙基 催化剂 | ||
1.甲基乙基次膦酸乙酯制备工艺，其特征在于：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的甲基乙基次膦酸乙酯制备工艺，其特征在于：所述反应温度为100～140℃；优选的，所述反应温度为140℃。
3.根据权利要求1所述的甲基乙基次膦酸乙酯制备工艺，其特征在于：所述甲基次膦酸二乙酯的纯度大于90％；优选的，所述甲基次膦酸二乙酯的纯度为91～93％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的甲基乙基次膦酸乙酯制备工艺，其特征在于：所述碘化钠与甲基次膦酸二乙酯的质量比为0.01～0.2：1。
5.根据权利要求4所述的甲基乙基次膦酸乙酯制备工艺，其特征在于：所述碘化钠与甲基次膦酸二乙酯的质量比为0.02：1。
6.根据权利要求1所述的甲基乙基次膦酸乙酯制备工艺，其特征在于：所述反应的时间为4～8h；优选的，所述反应的时间为4.5～7h。
7.甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，其特征在于：将权利要求1～5任一项所得的甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。
8.根据权利要求7所述的甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，其特征在于：所述甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝的摩尔比为3：1.1～1。
9.根据权利要求7所述的甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，其特征在于：所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯；所述溶剂的用量为甲基乙基次磷酸乙酯质量的1～6倍；优选为4倍。
10.根据权利要求7～9任一项所述的甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，其特征在于：所述反应的温度为90～120℃；所述反应的时间为4～7h。
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