[发明专利]一种制备轧制铝合金板材EBSD样品的方法在审
申请号: | 201910002302.5 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN109855932A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 高崇;谷宁杰;贺铭兰;韦绍林 | 申请(专利权)人: | 中铝材料应用研究院有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/32 |
代理公司: | 北京安博达知识产权代理有限公司 11271 | 代理人: | 徐国文 |
地址: | 102209 北京市昌平区北七*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝合金板材 轧制 制备 材料性能 电解抛光 试样表面 应用要求 不均匀 厚度层 磨削量 样品磨 树脂 解析 平整 测量 清洁 | ||
本发明提供的一种制备轧制铝合金板材EBSD样品的方法包括:树脂镶轧制铝合金板材粗样;样品磨抛;测量磨削量;电解抛光得EBSD样品。制备的EBSD试样表面平整、清洁、解析率高,满足应用要求,克服了因轧制铝合金板材厚度层组织分布不均匀的问题,为技术人员提高材料性能提供准确的理论依据。
技术领域
本发明涉及一种制样方法,具体涉及一种制备轧制铝合金不同厚度层EBSD样品的方法。
背景技术
EBSD(电子背散射衍射)技术是显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术,具有对较大面积区域进行晶体学取向信息的快速统计分析等优点,在材料的微观组织表征领域得到了广泛应用。扫描样品面采集的数据不但可以绘制取向成像图,还可以绘制极图、反极图,计算取向差分布函数。在短时间内就能获得大量的样品晶体学信息,如晶体织构和界面取向差,晶粒尺寸及形状分布,晶界、亚晶及孪晶界性质分析,应变和再结晶的分析,相鉴定及相比计算等,作为技术人员提高材料性能的理论依据。
EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免高处表面区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等。目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)、氩离子抛光等。从成本和效率方面考虑,铝合金材料一般选用电解抛光制备EBSD样品。然而对于轧制铝合金板材,不同板材厚度层的组织分布不均匀。
为了解决现有技术中所存在的上述不足,本发明提供一种轧制铝合金板材EBSD样品的制备方法。
本发明的目的在于提供一种轧制铝合金板材EBSD样品的制备方法,使不同轧制工艺制备的铝合金板材在具备可比性的前提下进行电解抛光,本发明采用以下技术方案实现的:
一种制备轧制铝合金板材EBSD样品的方法,该方法包括如下制备步骤:
(1)树脂镶轧制铝合金板材粗样;
(2)样品磨抛;
(3)测量磨削量;
(4)电解抛光得EBSD样品。
进一步的,所述粗样8mm×8mm的铝合金板材。
进一步的,所述树脂包括按质量百分比计的下述组份:环氧树脂80%-85%、固化剂10%和耐磨填料2%-10%。
进一步的,所述树脂包括:环氧树脂82%-85%、固化剂10%和耐磨填料4%-10%组成。
进一步的,所述磨抛在压力12-20N的磨样机上进行,包括如下步骤:
(1)选用600~2000#砂纸处理样品15-540s;
(2)添加2.5μm颗粒度的金刚石悬浮液,用帆布抛光布处理样品30-360s;
(3)添加1.0μm颗粒度的金刚石悬浮液,用绒布抛光布处理样品30-360s;
进一步的,所述砂纸型号为1200#。
进一步的,所述EBSD样品包括:表面层0%-10%、次表层10%-25%、中心层25%-50%。
进一步的,所述步骤(1)的磨样时间包括:表面层15-180s、次表层180s-360s、中心层360s-540s。
进一步的,所述电解抛光以体积比为1:9的高氯酸和酒精混合溶液作为电解液,以所述铝合金板材样品作为阳极,不锈钢作为阴极,进行电解抛光。
进一步的,所述电解抛光包括在电压为20V、温度为-10~20℃和电流密度为0.5A/cm2~4.0A/cm下,电解抛光30~120s。
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