[发明专利]一种化学液相法制备硒化铅薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种化学液相法制备硒化铅薄膜的方法，属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和硒粉，分别为铅源和硒源，以硒粉和亚硫酸钠为原料制备硒代硫酸钠，以柠檬酸钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热3～4小时，干燥后得到的硒化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种化学液相法制备硒化铅薄膜的方法，该方法简便易行，无毒环保，具有普适性，能够在实验室中进行快速有效的制备，属于半导体材料的制备领域。

背景技术

硒化铅薄膜是一类重要的半导体材料，具有窄的禁带宽度(0.27eV,300K)。因为其介电常数较大，折射率高达5.5，折射率温度系数也达到-0.002K^-1，透明波段宽，短波吸收限为3.4μm，在4μm到16μm的吸收系数小，且易沉积，可以制成很好的红外光学薄膜，并且广泛的应用于制造红外探测器、激光发射器、热电转换器、太阳能电池、发光二极管、超离子材料、薄膜晶体管等半导体器件。该材料在国防及工、农业建设中得到了大规模应用，近几十年来受到了科学界的广泛重视。

制备硒化铅薄膜的方法有很多，如电化学沉积法(ECD)、分子束外延法(MBE)、真空气相沉积法(VPD)，原子层沉积法(ALD)，溅射沉积法等。与这些制备方法比较，化学液相法从性能价格比上来说具有明显的优势，是广泛应用的一种方法。在相对较低的温度下，不需要任何特殊的设置和任何复杂的仪器，且制备的薄膜晶粒更加紧密，表面更加光滑。化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点，在合成金属硫族化物晶体时有很大前景。

对比论文文献：罗飞，王锦鹏，陶春虎等.化学液相沉积制备PbSe薄膜生长过程及其性能研究[J].航空材料学报2011,31(02)：33-36；与其不同点在此特地指出。首先，原料的不同，本发明中柠檬酸钠是作为络合剂使用的，得到的薄膜更加细致，可见附图2；其次，本发明的实验顺序、过程是要按照严格地络合过程来实现的，这是通过大量实验验证得到的。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，发明了一种化学液相法制备硒化铅薄膜的方法。

一种化学液相法制备硒化铅薄膜的方法，其特征在于以醋酸铅和硒粉为铅源和硒源，沉积液以硒粉和亚硫酸钠为原料制备硒代硫酸钠，以柠檬酸钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热3～4小时，干燥后得到的硒化铅薄膜。

本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

化学液相法制备硒化铅薄膜的实验原理如下：

Se+Na₂SO₃→Na₂SeSO₃

(SeSO₃)^2-+2OH^-→Se^2-+SO₄^2-+H₂O

Pb²⁺+Se^2-→PbSe↓

如上所述的化学液相法制备硒化铅薄膜的方法，具体制备步骤如下：

a.制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗15～20min，再放入无水乙醇中浸泡；

b.制备硒代硫酸钠溶液：将适当比例的硒粉与亚硫酸钠放入容器中，加入去离子水，在90℃下边搅拌边加热24h，过滤除去未反应的硒粉和硒酸盐，得到硒代硫酸钠溶液；