[发明专利]一种增韧型环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将适量的核壳结构的二氧化硅/聚丙烯酸缩水甘油酯纳米粒子加入无水乙醇中，纳米粒子的质量分数控制在0.1g/g～0.2g/g，通过超声波进行分散，使纳米粒子充分分散于无水乙醇中；

(2)在100g环氧树脂中加入步骤一制得的纳米粒子的无水乙醇分散液，进行充分搅拌，然后进行超声波辅助分散；

(3)步骤二制得的混合物进行抽真空处理，抽真空至混合物中无气泡逸出，以完全除去混合物中的无水乙醇；

(4)步骤三的混合物中加入适量的固化剂，搅拌均匀后，再次进行抽真空处理，以除去搅拌过程中混入的空气；

(5)将步骤四制得的混合物倒入模具，控制合适的温度进行固化，固化完成后得到增韧型环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中的核壳结构的二氧化硅/聚丙烯酸缩水甘油酯纳米粒子是指在粒径300nm～500nm的二氧化硅纳米粒子的外表面通过自由基聚合的方法包覆厚度为50nm～100nm的聚丙烯酸缩水甘油酯壳层，其中的聚丙烯酸缩水甘油酯是交联的三维网络结构。

3.根据权利要求2所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中的核壳结构的二氧化硅/聚丙烯酸缩水甘油酯纳米粒子的制备方法包括以下步骤：

(a)二氧化硅纳米粒子的制备：在550ml无水乙醇中加入40ml～73.3ml浓氨水，机械搅拌10分钟后，加入55ml正硅酸乙酯，室温下搅拌反应至少12小时；

(b)碳碳双键的修饰：在上述反应体系中一次性加入2ml～5ml甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷，继续搅拌6小时后，离心分离，用无水乙醇和去离子水各清洗2次，得到表面修饰有碳碳双键的二氧化硅纳米粒子；

(c)聚丙烯酸缩水甘油酯的包覆：将上一步制得的二氧化硅纳米粒子分散于500ml去离子水中，加入100mg十二烷基硫酸钠，超声波分散10分钟，通氮气约30分钟，然后加入丙烯酸缩水甘油酯体积的2％～5％的烯丙基丙烯酸酯，0ml至5ml丙烯酸缩水甘油酯，80mg过硫酸钾，升温至70℃引发聚合；反应3小时，冷却后离心分离，水洗两次，得到聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子。

4.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中的无水乙醇还可以是丙醇、丁醇、异丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中的纳米粒子的无水乙醇分散液加入量为：纳米粒子的添加量占环氧树脂和固化剂总质量的1‰至3‰。

6.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。

7.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤四中的固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂或阳离子固化剂。

8.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤五中的合适的温度是指能够使环氧树脂充分固化、且固化过程较为平缓而不引起爆聚的温度。