[发明专利]一种高耐盐碱性的活性艳蓝染料及其制备方法

权利要求书

1.一种高耐盐碱性的艳蓝色染料，其特征在于，是通过先合成得到的双溴氨酸固体再进一步通过缩合反应、酯化反应、精制及后处理步骤后合成，所述艳蓝色染料的结构式如下，其中M为碱金属：

2.如权利要求1所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料，其特征在于，所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或多种。

3.如权利要求1或2所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

双溴氨酸固体合成步骤：通过磺化反应、溴化反应、脱溴反应再进行后处理后制得双溴氨酸固体，其中，所述双溴氨酸固体合成步骤的化学反应式如下：

染料合成步骤：通过缩合反应、酯化反应、精制及后处理步骤后合成艳蓝色染料，所述染料合成步骤的化学反应式如下：

。

4.如权利要求3所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法，其特征在于，所述双溴氨酸固体合成步骤，具体包括：

1)磺化反应步骤：在容器中，加入490-510份的邻二氯苯和23.7-23.9份的1，4-二氨基蒽醌，搅拌，升温至115-125℃溶解，然后降温至75-85℃，滴加59-61份氯磺酸，升温至125-135℃反应1.5-2.5h，取样测终点，终点到达后降温至,7-85℃，加入硫酸190-210份，搅拌25-35分钟时间后，静止1.5-2.5h，然后进行分层，将硫酸层分离，准备溴化；

2)溴化反应步骤：将步骤1)当中制得的产物升温至80-90℃，控制9.5-10.5h左右滴加溴素85-95份，滴加结束后溴素回流真空，低温保温3.5-4.5h，取样测终点，终点到达后，进行脱溴；

3)脱溴反应：溴化合格后关闭溴素回流真空，开赶溴真空后开始赶溴。赶溴25-35分钟时将溴化容器内温度降至60～65℃继续赶溴1-2h，赶溴完毕后搅拌均匀、真空、放空待放料；

4)后处理步骤：将步骤3制得的粗料，升温至75-85℃，在低于90℃的情况下加水490-510份，升温至92～95℃，保温1.5-2.5h后降温，将物料转移至其他容器，并加入1100-1300份冷水稀释，并搅拌冷却至35℃以下后过滤得滤饼；在另一容器中加冷水2900-3100份，投入所述滤饼打浆，慢慢加入液碱中和至pH9～10，搅拌9-11分钟，复测pH不变，搅拌待双溴氨酸析出，冷却至35℃以下，过滤，得双溴氨酸固体产品。

5.如权利要求4所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法，其特征在于，所述的双溴氨酸固体产品的平均收率在80.0％。

6.如权利要求4所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2当中的低温保温为：温度不超过10℃。

7.如权利要求3所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法，其特征在于，所述染料合成步骤步骤，具体包括：

6)缩合步骤：容器内放入200份冷水，开启搅拌，升温至80-90℃后，加入71-72份碳酸钠及47-48份碳酸氢钠，待碳酸钠和碳酸氢钠充分溶解以后。加入上一步反应得到的双溴氨酸固体，充分搅拌均匀后，继续升温至80-90℃，加入氨基油38-39份，每隔29-31分钟加入新配置的氯化亚铜溶液一次，共加四次，全部加完以后维持温度80-90℃，pH＝8.9-9.1，反应7.5-8.5小时,反应完成后的产物于75-85℃下干燥，干燥结束后粉碎待用；

7)酯化反应步骤：干燥的容器内加入98％的浓硫酸450份，后冰水浴搅拌至温度降低10度以下，将粉碎后的缩合物缓慢的加到所述容器内，约15-30分钟加完，加完后，控制反应温度16-20℃反应9-11小时，时间到后，小心的加入冰盐水90份，含0.6-0.7份氯化钠，稀释温度维持在25℃以下稀释25-35，稀释时间约25-35分钟,稀释结束后停止搅拌,静置25-35分钟后过滤，过滤后得到所述艳蓝色染料的粗滤饼。

8.如权利要求7所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法，其特征在于，所述新制的氯化亚铜溶液为4.2-4.4份氯化亚铜，79-81℃水17.5-18.5份。