[发明专利]一种高耐盐碱性的活性艳蓝染料及其制备方法在审
申请号: | 201910004886.X | 申请日: | 2019-01-03 |
公开(公告)号: | CN111393870A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 王晔;曹文斌;蔡连杰 | 申请(专利权)人: | 上海安诺其集团股份有限公司;烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;上海尚乎数码科技有限公司;烟台尚乎数码科技有限公司 |
主分类号: | C09B62/505 | 分类号: | C09B62/505 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 201703 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐碱 活性 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐盐碱性的艳蓝色染料,其特征在于,是通过先合成得到的双溴氨酸固体再进一步通过缩合反应、酯化反应、精制及后处理步骤后合成,所述艳蓝色染料的结构式如下,其中M为碱金属:
2.如权利要求1所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料,其特征在于,所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
双溴氨酸固体合成步骤:通过磺化反应、溴化反应、脱溴反应再进行后处理后制得双溴氨酸固体,其中,所述双溴氨酸固体合成步骤的化学反应式如下:
染料合成步骤:通过缩合反应、酯化反应、精制及后处理步骤后合成艳蓝色染料,所述染料合成步骤的化学反应式如下:
。
4.如权利要求3所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述双溴氨酸固体合成步骤,具体包括:
1)磺化反应步骤:在容器中,加入490-510份的邻二氯苯和23.7-23.9份的1,4-二氨基蒽醌,搅拌,升温至115-125℃溶解,然后降温至75-85℃,滴加59-61份氯磺酸,升温至125-135℃反应1.5-2.5h,取样测终点,终点到达后降温至,7-85℃,加入硫酸190-210份,搅拌25-35分钟时间后,静止1.5-2.5h,然后进行分层,将硫酸层分离,准备溴化;
2)溴化反应步骤:将步骤1)当中制得的产物升温至80-90℃,控制9.5-10.5h左右滴加溴素85-95份,滴加结束后溴素回流真空,低温保温3.5-4.5h,取样测终点,终点到达后,进行脱溴;
3)脱溴反应:溴化合格后关闭溴素回流真空,开赶溴真空后开始赶溴。赶溴25-35分钟时将溴化容器内温度降至60~65℃继续赶溴1-2h,赶溴完毕后搅拌均匀、真空、放空待放料;
4)后处理步骤:将步骤3制得的粗料,升温至75-85℃,在低于90℃的情况下加水490-510份,升温至92~95℃,保温1.5-2.5h后降温,将物料转移至其他容器,并加入1100-1300份冷水稀释,并搅拌冷却至35℃以下后过滤得滤饼;在另一容器中加冷水2900-3100份,投入所述滤饼打浆,慢慢加入液碱中和至pH9~10,搅拌9-11分钟,复测pH不变,搅拌待双溴氨酸析出,冷却至35℃以下,过滤,得双溴氨酸固体产品。
5.如权利要求4所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述的双溴氨酸固体产品的平均收率在80.0%。
6.如权利要求4所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤2当中的低温保温为:温度不超过10℃。
7.如权利要求3所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述染料合成步骤步骤,具体包括:
6)缩合步骤:容器内放入200份冷水,开启搅拌,升温至80-90℃后,加入71-72份碳酸钠及47-48份碳酸氢钠,待碳酸钠和碳酸氢钠充分溶解以后。加入上一步反应得到的双溴氨酸固体,充分搅拌均匀后,继续升温至80-90℃,加入氨基油38-39份,每隔29-31分钟加入新配置的氯化亚铜溶液一次,共加四次,全部加完以后维持温度80-90℃,pH=8.9-9.1,反应7.5-8.5小时,反应完成后的产物于75-85℃下干燥,干燥结束后粉碎待用;
7)酯化反应步骤:干燥的容器内加入98%的浓硫酸450份,后冰水浴搅拌至温度降低10度以下,将粉碎后的缩合物缓慢的加到所述容器内,约15-30分钟加完,加完后,控制反应温度16-20℃反应9-11小时,时间到后,小心的加入冰盐水90份,含0.6-0.7份氯化钠,稀释温度维持在25℃以下稀释25-35,稀释时间约25-35分钟,稀释结束后停止搅拌,静置25-35分钟后过滤,过滤后得到所述艳蓝色染料的粗滤饼。
8.如权利要求7所述的一种高耐盐碱性的艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述新制的氯化亚铜溶液为4.2-4.4份氯化亚铜,79-81℃水17.5-18.5份。
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