[发明专利]一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：

⑴将粉煤灰加入提钾老卤中，经料浆泵入板框压滤机过滤，得到一次精制老卤水；所述粉煤灰的加入量为所述提钾老卤重量的0.1~10%；

⑵将所述一次精制老卤水用生产水稀释4~10倍，泵入超滤装置中，得到二次精制老卤水；

⑶将所述二次精制老卤水泵入三级高压纳滤膜装置中，施加3.8~8.0MPa压力，得到富锂液和浓液；所述富锂液中[Li⁺]介于 240~1250 mg·L^-1；所述三级高压纳滤膜装置是指三组串联的NF4040型高压纳滤膜分离装置，其可耐受最高操作压力为8.0MPa；所述三级膜分离过程是指第一级分离操作压力为5.5~7.5MPa；第二级和第三级操作压力均为3.7~4.5MPa；

⑷将所述富锂液进行两级浓缩：第一级使用RO膜浓缩，[Li⁺]从 240~1250 mg·L^-1富集至3500~7000 mg·L^-1；第二级使用MVR强制蒸发浓缩，[Li⁺]从 3500~7000mg·L^-1富集至25~42g·L^-1，[B₂O₃]介于 6.5~8.5 g·L^-1，分别得到高锂溶液和纯净水；两级浓缩得到的纯净水返回所述步骤⑵循环使用；

⑸将所述高锂溶液打入硼树脂交换柱中，脱除高锂溶液中的硼元素，得到[B₂O₃]介于0.5~100mg·L^-1的脱硼高锂溶液；

⑹所述脱硼高锂溶液采用质量浓度为25%的氢氧化钠溶液调节pH值至12~14后，泵入板框压滤机过滤，得到精制高锂溶液；

⑺按所述精制高锂溶液中锂离子摩尔量的125~135%加入碳酸钠溶液，于85~95℃在搪瓷反应釜中连续反应60~120min后，浆料泵入离心机过滤，分别得到粗碳酸锂和沉锂母液；所述沉锂母液返回所述步骤⑴循环使用；所述粗碳酸锂沉淀物用纯水洗涤后，经过滤、干燥、粉碎即得电池级碳酸锂产品。

2.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑴中提钾老卤是指硫酸镁亚型卤水经提取钾盐后的老卤水，卤水中[Li⁺]介于1.3~4.0g·L^-1，[Mg²⁺]介于98~125 g·L^-1，[SO₄^2-]介于25~74 g·L^-1。

3.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑴中粉煤灰的加入量为所述老卤水重量的1.5~3.5%。

4.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑵中老卤水的稀释倍数为8~9倍。

5.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑵中超滤装置是指中空纤维膜超滤装置，材质为PVDF，膜孔径0.05~0.5μm。

6.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑶中第一级分离操作压力是5.5~6.5MPa；第二级和第三级操作压力均是3.7~4.0MPa。

7.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑷中RO膜浓缩为海水淡化膜，一级浓缩操作压力为4.0~8.0MPa。

8.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑸中硼树脂交换柱是一种苯乙烯和二乙烯苯交联的，具有N-甲基葡萄糖胺基的大孔结构螯合树脂。

9.如权利要求1所述的一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤⑺中沉锂母液循环使用时，所述沉锂母液与所述提钾老卤的质量比为1:5~1:20。