[发明专利]一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910005531.2 申请日: 2019-01-03
公开(公告)号: CN109678165B 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 吴晓林;胡金星;高海明;徐红新;李祥凯;李品 申请(专利权)人: 山东联科科技股份有限公司
主分类号: C01B33/193 分类号: C01B33/193;B01J20/10;B01J20/30
代理公司: 37273 青岛科通知桥知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 张晓
地址: 262500 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 叶黄素 二氧化硅 高吸附性 硅酸钠 硫酸 制备 稀浆料 底料 二氧化硅微球 合成反应 蒸汽升温 分散性 合成釜 水搅拌 酸化剂 吸附性 熟化 酸化 吸附 制浆 洗涤 过滤
【说明书】:

发明公开了一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:将硅酸钠加入到合成釜中,在搅拌的条件下通入蒸汽升温,加入水搅拌反应得到反应底料A,向得到的反应底料A中加入硫酸,得到反应液B;向得到的反应液B中同时加入硫酸和硅酸钠进行合成反应一定时间后,停止加入硅酸钠,只加入硫酸进行后酸化,熟化后得到稀浆料D;稀浆料D经过过滤、洗涤、制浆、干燥、包装后即得到所述的酸化剂载体用二氧化硅微球。本发明各个工艺的精确控制,使得制备得到的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅在吸附叶黄素后,其吸附性强、分散性和流动性好。

技术领域

本发明涉及二氧化硅的制备领域,特别涉及一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法。

背景技术

随着人们对动物产品色泽的要求,营养学研究重点不仅要促进畜禽水产品生长,而且也有越来越多的研究集中在如何提高畜禽水产品的色、香、味、营养等商品的品质上,通过在饲料中添加叶黄素类着色剂以满足消费者需求即是其目标。叶黄素在饲料中主要用于禽类的皮肤、脚胫、禽蛋蛋黄、禽腹脂和水产动物如黄鱼、甲鱼、黄颡鱼、斑点叉尾鮰、虾、蟹等的着色。目前市场上所售叶黄素主要来源于万寿菊鲜花的深加工,采用低温浸出加工工艺,产品为粘稠油状液体,用二氧化硅做载体,然后按比例分散于饲料中。多数二氧化硅在使用中存在吸附性差,流动性差,吸附的叶黄素分布不均匀的问题,在生产和储存过程中易粘连结块,堵塞加工机械,严重影响叶黄素制品产品质量,制成品在预混料中不易分散,制约了该行业发展。以上缺陷导致二氧化硅载体的使用受到较大限制,只能依靠降低产品水分到装备极限来弥补吸附性和流动性差的不足,造成产品成本居高不下。目前,二氧化硅的制备方法主要是沉淀法和气相法,由于沉淀法所用原料便宜易得,生产工艺和设备较为简单,产品售价低,因此占主导地位。沉淀法主要包括是采用工业水玻璃配制成一定浓度的稀溶液,然后在一定条件下加入某种酸,使二氧化硅沉淀出来,再经清洗、过滤、干燥、粉碎后制备得到二氧化硅。目前叶黄素行业使用的二氧化硅载体外观多为细粉状,产品粒度分布宽,自身流动性差;产品孔容低于0.7,吸附叶黄素后,表面粘稠易团聚。因此,需要制备出一种粒径分布窄、流动性好、孔容大、吸附性好、不易团聚的可作为叶黄素载体用高吸附性二氧化硅。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明公开了一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:

(1):将硅酸钠加入到合成釜中,在搅拌的条件下通入蒸汽升温,加入水搅拌反应得到反应底料A,向得到的反应底料A中加入硫酸进行先酸化,至溶液pH为8.5-10.5,得到反应液B;

(2):向步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸和硅酸钠进行合成反应,反应得到反应液C;

(3):步骤(2)得到的反应液C中停止加入硅酸钠,只加入硫酸进行后酸化,检测pH达到3.5-4.0后停止加入硫酸,熟化后得到稀浆料D;

(4):将步骤(3)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E,将得到的滤饼E转移至制浆机,加入浆料降粘剂,得到浆料F;

(5):将步骤(4)得到的浆料经过干燥、包装,即得到所述的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅微球。

所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠为浓度为30-40波美度的硅酸钠水溶液,所述硅酸钠的模数为3.30-3.60。

所述步骤(1)中:所述硅酸钠的加料量为4-8.0m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为15-20波美度;所述硫酸为质量分数为15%-30%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为15m3/h,所述硫酸的加料时间为10-30min;所述反应温度为30-60℃;所述搅拌速度为45-80rpm

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