[发明专利]一种表面粗化的金属钽基体及其制备方法

说明书

本发明属于电化学腐蚀技术领域，本发明提供了一种表面粗化的金属钽基体的制备方法，包括以下步骤：以惰性材料为阴极，金属钽基体为阳极，以四乙基氯化铵的乙醇溶液为电解液对金属钽基体进行阳极化点蚀处理；得到表面粗化的金属钽基体；所述阴极和阳极之间的距离为0.5～3.0cm，所述阳极化点蚀处理的电压为8～20V，阳极化点蚀处理的时间为5～40min。本发明采用电化学阳极化处理，在含有氯离子的有机体系中，氯离子在电场的作用下穿透钽表面钝化膜并腐蚀阳极金属钽，在金属钽基体表面形成大量密集的点蚀坑。提高了钽基表面的粗糙度，也提高了钽基体的比表面积。

技术领域

本发明涉及电化学腐蚀技术领域，特别涉及一种表面粗化的金属钽基体及其制备方法。

背景技术

钽是一种耐蚀性强的难熔稀有金属，在自然界总是以化合物的形式出现。钽和钽合金具有高熔点、良好的导电导热性、较高的化学稳定性、优异的高温强度、良好的加工性、可焊性及低的塑脆转变温度、优异的动态力学性能及经氧化后表面形成致密、稳定、高介电常数的无定型氧化膜等特点而被广泛应用于电子、化工、航空航天、军事武器、医疗卫生等领域。金属钽主要应用于电子工业，在钽使用中，主要用来制作电容器，包括各种钽电容器和超级电容器，电容器因其容量大、可靠性高、寿命长、耐压性好、功能稳定，在通讯、计算机集成电路、汽车电子控制系统、数码电器等方面得到了极为广泛的应用。

然而钽表面光滑致密的氧化膜严重影响了钽表面制备的活性材料与钽基体的结合，为了解决这个问题，很多研究者尝试改变钽基体的表面状态，对钽片进行粗糙化处理，同时除去表面氧化膜。中国专利CN101728084A公开了对平整的钽箔用细砂纸打磨，在表面形成方向一致的均匀的划痕，同时也除去了氧化膜，然后采用热分解法在粗糙化的钽表面制备二氧化钌薄膜材料，薄膜附着力得到提高，同时，粗糙表面增加了表面积，电极材料的电容量也得到了提高。此外，研究者也对钽在一些体系中的化学腐蚀导致的表面状态的改变进行了研究。中国专利CN101667492A公开了将钽箔浸入一定量的硫酸、硝酸或氢氟酸等无机酸溶液中加热煮沸30min进行化学腐蚀，使其表面粗糙化并去除氧化膜层；中国专利CN106356200A的专利公开了将钽外壳内壁置于80℃的质量浓度为35～40％的氢氧化钠溶液中20min后取出，发现在不影响钽外壳质量的基础上提高了其内壁的粗糙度，同时也增加了内壁的比表面积；在《钽及表面离子渗氮层在碱液中的腐蚀行为》(张德元等，中国有色金属学报，2001,11(z2))一文中对钽在充分搅拌的50℃的6.5％氢氧化钠中腐蚀96h前后的试样表面进行研究，揭示了钽经氢氧化钠溶液腐蚀后试样表面为均匀腐蚀。综上可知，钽经砂纸打磨或酸、碱溶液的均匀腐蚀都能一定程度的增加表面粗糙度和比表面积。但是，现有技术中还未有通过控制电化学点蚀工艺来增加钽片粗糙度和比表面积的相关技术报道。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种表面粗化的金属钽基体及其制备方法，本发明通过控制电化学点蚀工艺得到了表面粗化的金属钽。

本发明提供了一种表面粗化的金属钽基体的制备方法，包括以下步骤：

以惰性材料为阴极，金属钽基体阳极，四乙基氯化铵的乙醇溶液为电解液对金属钽基体进行阳极化点蚀处理，得到表面粗化的金属钽基体；

所述阴极和阳极之间的距离为0.5～3.0cm，所述阳极化点蚀处理的电压为8～20V，阳极化点蚀处理的时间为5～40min。

优选地，所述阴极和阳极之间的距离为1.5～2.5cm。

优选地，所述阳极化点蚀处理的电压为12～16V，阳极化点蚀处理的时间为5～40min。

优选地，所述四乙基氯化铵的乙醇溶液中四乙基氯化铵的浓度为0.05～0.5mol/L。

优选地，所述金属钽基体在进行阳极化点蚀处理前还包括前处理，所述前处理包括将金属钽基体依次进行有机溶剂洗涤、碱洗和水洗。