[发明专利]一种双羟乙基双酚芴醚的制备方法有效
| 申请号： | 201910006765.9 | 申请日： | 2019-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN109651093B | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 张雨;金一丰;马定连;余江 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/03 | 分类号： | C07C41/03;C07C43/23 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 双酚芴醚 制备 方法 | ||
1.一种双羟乙基双酚芴醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)投料、置换氮气：将双酚芴、三异丙基膦催化剂、溶剂依次加入反应釜中，开启搅拌，在N 2 保护下抽真空，反复置换若干次至真空度≥-0.095MPa后，开始升温；所述溶剂为环己烷，所述环己烷的质量为双酚芴质量的30-100%；所述催化剂为三异丙基膦，所述催化剂质量为双酚芴和环氧乙烷质量的0.1-10‰；
(2)反应：待反应釜内温度升到100℃，开始少量通环氧乙烷，当温度升到反应温度后开始稳定通环氧乙烷，所述反应温度为120~170℃，反应釜压力控制在0.4MPa以内，加完环氧乙烷后保温保压继续反应，直到压力不再下降为止；
(3)脱溶剂：熟化结束后，降温进行负压脱溶剂，直到无溶剂出来时停止；所述脱溶剂温度为80~120℃；
(4)放料：降温到80℃，脱气30min后，开始放料得到含量大于97%的双羟乙基双酚芴醚产物。
2.如权利要求1所述的双羟乙基双酚芴醚的制备方法，其特征在于：所述溶剂为环己烷，所述环己烷的质量为双酚芴质量的50%。
3.如权利要求1所述的双羟乙基双酚芴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的反应温度为120~125℃。
4.如权利要求1所述的双羟乙基双酚芴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的脱溶剂温度为100~105℃。
5.如权利要求1所述的双羟乙基双酚芴醚的制备方法，其特征在于：加入环氧乙烷的体系压力控制在-0.04~0.5MPa。
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