[发明专利]白玉菇状二硒化镍纳米阵列电极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种白玉菇状二硒化镍纳米阵列电极材料及其制备方法，属于超级电容器电极材料制备技术领域。具体包括步骤：将一定量的硒粉和氢氧化钠溶液混合，在带有对位聚苯内衬的反应釜中水热处理配制成反应溶液；反应溶液自然冷却后，再将预处理的泡沫镍放入其中，进行二次水热处理。控制反应温度及时间，即可获得白玉菇状二硒化镍纳米阵列。所得电极材料具有优异的电化学性能，在电流密度为1.0A/g时的比电容可达到2357 F/g，即使在电流密度达到5 A/g时，其比电容仍可达到1290 F/g。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种白玉菇状二硒化镍纳米阵列电极材料及其制备方法。

背景技术

在众多的能量储存装置中，超级电容器由于其高的功率密度，快速的充放电过程和良好的循环稳定性等特性，已经成为最有前景的能量储存装置之一。然而，由于缺乏有效和低成本的合成方法来制备高性能的电极材料，超级电容器的实际应用受到限制。因此，许多研究者致力于开发理想的电极材料。在当前的超级电容器电极材料中(碳材料、导电聚合物和过渡金属化合物)，过渡金属化合物纳米材料已经成为研究热点，因为它们不仅能像碳基材料一样在电极表面储存电荷，自身还能够参与到丰富的电化学法拉第反应中。然而，过渡金属化合物(如：氧化物，硫化物，氢氧化物)的导电性通常较差，这增加了材料的薄层电阻和电荷转移电阻，导致其在大电流密度下较大的内阻和较差的倍率性能。因此，设计拥有良好导电性的电极材料成为构建超级电容器的首要任务。

由于镍的电子构型(3d⁸4s²)及其与Se元素相类似的电负性(Ni：χ＝1.9，Se：χ＝2.4)，镍和硒可以形成多种类型的硒化物。其中的NiSe₂，NiSe，Ni_0.85Se以及Ni₃Se₂是其在室温下的稳定相。这些硒化镍内在的金属性使其具有较高的电导率，所以，硒化镍是一种非常适用于超级电容器的电极材料。另外，将活性材料直接构建在集流体上，形成有序的纳米阵列，这样不仅可以省去传统的电极制备过程，同时缩短了离子扩散路径，扩大了电极材料与电解液接触面积。而且，阵列结构还可以避免电极材料在法拉第反应中发生团聚，提高活性材料在集流体上的负载量。因此，具有纳米阵列结构的硒化镍有望成为超级电容器方面极具应用前景的电极材料。目前为止，只有少量关于硒化镍纳米阵列用作超级电容器电极材料的报导，例如，NiSe纳米线阵列在5Ag^-1时，比电容为1790F g^-1；(Ni,Co)_0.85Se纳米管阵列在4mA cm^-2时，面电容达到了2.33F cm^-2；(Ni,Co)_0.85Se//多孔石墨烯不对称超级电容器在体积功率密度为10.76mW cm^-3时，体积能量密度达到2.85mWh cm^-3。这些研究工作表明，开发一种简单、低成本的方法制备适用于超级电容器的硒化镍纳米阵列结构具有非常重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种白玉菇状二硒化镍纳米阵列电极材料及其制备方法。

为实现本发明目的，在本发明的技术方案中，以预处理过的泡沫镍为镍源，以Se粉为硒源，采用两步水热法制备白玉菇状二硒化镍纳米阵列。

其制备方法为：首先将Se粉和NaOH溶液混合，水热处理制备反应溶液。再将处理过的泡沫镍放入其中，进行二次水热处理。控制反应温度及时间，即可得到适用于超级电容器的白玉菇状二硒化镍纳米阵列材料。具体通过以下步骤实现：

1)泡沫镍的预处理：市售泡沫镍的厚度为1.5mm，面密度为280-420g/m²，孔径为0.2-0.6mm。将其剪成一定尺寸，用盐酸超声处理，去除表面的氧化物。再用无水乙醇、去离子水交替清洗，真空干燥备用即可。