[发明专利]土壤中有机氯农药残留检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤中有机氯农药残留检测方法，其主要包括以下步骤：制备磁性硅胶微球；将有机氯类农药模板和功能单体溶于溶剂中，加入交联剂和引发剂，紫外灯照射引发聚合，甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球；利用所述有机氯类分子印迹微球作为固定相，装填层析柱，对土壤环境样品进行层析萃取；将层析液合并旋蒸后，经质谱仪进行定性和定量检测氯含量。本发明所述检测方法采用有机氯类分子印迹微球作为固定相，对土壤中的有机氯类农药残留进行富集纯化，并通过质谱仪检测，定性准确，灵敏度高。

技术领域

本发明涉及土壤农药残留检测领域。更具体地说，本发明涉及一种土壤中有机氯农药残留检测方法。

背景技术

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。氯苯结构较稳定，生物体内酶难于降解，所以积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢。由于这一特性，它通过生物富集和食物链的作用，环境中的残留农药会进一步得到农集和扩散。通过食物链进入人体的有机氯农药能在肝、肾、心脏等组织中蓄积，特别是由于这类农药脂溶性大，所以在体内脂肪中的积极因素贮更突出。蓄积的残留农药也能通过母乳排出，或转入卵蛋等组织，影响后代。

对于土壤中农药残留的测定方法主要有高效液相色谱法、液相色谱–质谱法、气相色谱法、气相色谱–质谱法等。目前，现有技术在农药残留分析检测中存在前处理步骤繁琐，成分分离纯化过程复杂，富集困难，灵敏度不高，试验干扰因素多等缺点，因此开发一种高灵敏性以及高稳定性的检测方法是十分必要的。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种土壤中有机氯农药残留检测方法，其利用磁性分子印迹技术，制备有机氯类分子印迹微球，再将所述微球作为固定相，装填层析柱，对土壤中有机氯类农药残留进行富集，再通过质谱仪对其进行定性及定量检测，检测灵敏度高，稳定性好，试验干扰因素少。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种土壤中有机氯农药残留检测方法，其主要包括以下步骤：

步骤一、将FeCl₃·6H₂O溶于柠檬酸溶液中，加入乙二醇作为分散剂，65-80℃下加热1-5h，形成氧化铁溶胶，将其与二氧化硅溶胶混合获得混合溶胶，加入尿素和甲醛，经加热，过滤，干燥，500-1000℃下煅烧5-8h，制得磁性硅胶微球，其中各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50-60份，氧化铁溶胶1-3份，尿素10-16份，甲醛15-24份，所述混合溶胶的pH调节为1-4；

步骤二、将2,6-二氯苯酚作为有机氯类农药模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，溶于N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，加入交联剂N,N’-二甲基丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁腈，通氮气，制得混合溶液，其中2,6-二氯苯酚，甲基丙烯酸与N,N’-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:4-5:5-10；

步骤三、将所述磁性硅胶微球置于混合溶液中超声分散，紫外灯照射引发聚合，取出微球用甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球，将所述有机氯类分子印迹微球装填入层析柱中，使用石油醚作为流动相在流速为2-3mL/min下预压8-10h；

步骤四、向采集的土壤环境样品中依次加入水、丙酮和硫酸钠，混匀后静置分层，有机相干燥旋蒸，制得样品液，将所述样品液上样，经所述层析柱进行纯化萃取；

步骤五、更换甲醇对层析柱进行冲洗，并将收集到的层析液合并旋蒸，经质谱仪定性和定量检测土壤环境样品中的氯含量。

优选的是，所述步骤一中，各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50份，氧化铁溶胶2份，尿素12份，甲醛20份。

优选的是，所述步骤一中氧化铁溶胶的制备温度为80℃，恒温加热3h。